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《用化学分析法同时测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。
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2、膂膁蚅蚁膁芄蒈羀膀莆蚃袆腿蒈蒆螂艿膈蚂蚈袅芀蒄薄袄蒃蚀羂袃膂薃袈袂芅螈螄袂莇薁蚀袁葿莄罿袀腿蕿袅罿芁莂螁羈莃薇蚇羇肃莀蚃羆芅蚆羁羆莈葿袇羅蒀蚄螃羄膀蒇虿羃节蚂薅肂莄蒅袄肁肄蚁螀肀膆蒃螆肀荿蝿蚂聿蒁薂羀肈膁莅袆肇芃薀螂肆莅莃蚈膅肅薈薄膄膇莁袃膄荿薇衿膃蒂葿螅膂膁蚅蚁膁芄蒈羀用化学分析法同时测定Ag(NH3)M配离子配位数及稳定常数一．目的：一般测定配合物的稳定常数至少需使用分光光度计以上的高档仪器，而本法仅仅使用化学分析法就可同时测定配位数和稳定常数，真谓一举二得，简便可行。二．原理：向含有一定量的NH3和KBr溶液中滴加AgNO3溶液，当AgNO3浓度为一定值
3、时，溶液中只存在Ag++mNH3=Ag(NH3)M一种平衡。继续滴加AgNO3溶液，直到开始出现沉淀AgBr↓,这时溶液中出原先的Ag(NH)M配位平衡外，又出现了一种沉淀平衡：Ag++Br-=AgBr↓所以溶液中存在数字关系式lg[Ag(NH3)M][Br-]=mlg[NH3]+lgk式中lgk=lgksp+lgβm作图所得斜率为m,截距为lgk三．步骤：已知浓度的NH3·H2o和KBr滴加AgNO3↓一定量的NH3·H2o沉淀消失滴加AgNO3↓如此反复，即可作图获得m和βm值。四．评价指标：测得的m和βm值与已知的m和βm值比较五．时间安排：AMPM星期
4、一KBr,AgNO3,NH3·H2o溶液配制不同KBr浓度的测定结果及NH3·H2o标定星期二不同AgNO3,浓度的测定结果不同NH3·H2o的测定结果星期三不同KBr,AgNO3浓度组合测定不同KBr,AgNO3组合测定结果结果星期四不同AgNO3,NH3·H2o浓度组合最佳三种溶液浓度组合的测定测定结果结果星期五数据处理结果与表达六.试剂和设备A.药品名称规格数量备注AgNO3A·R500g00gKBrA·R500gNH3·H2oA·R3x500mL邻苯二甲酸氢甲A·R500g酚酞指示剂A·R25g乙醇A·R500mLB.玻璃仪器规格数量备注酸式滴定管50
5、mL16碱式滴定50mL8三角锥形瓶250mL24容量瓶250mL8刻度吸量管10mL8移液管25mL8棕色试剂瓶500mL16白色试剂瓶500mL8洗瓶500mL8洗耳球8PH试纸草酸合铁(Ⅲ)一步合成法及组分的确定一.目的:1.掌握草酸合铁(Ⅲ)一步合成条件2.掌握C2O42-的KMnO4测定方法.3.掌握Fe3+的EDTA测定法及磺基水杨酸法,并比较其优缺点及适用性.4.掌握K+的离子选择性测定法及原子吸收法,并比较其优缺点及适用性.5掌握热重法测定配合无中的含水量6掌握电导法测定配合物中的阴,阳离子的电荷(选做)7掌握古磁天平测定磁化率,说明C2O42
6、-是强场配体还是弱场配体(选做)二.原理:用FeCl3和K2C2O4一步合成草酸合铁(Ⅲ)配合物.确定配合物的组成,必须综合应用各种方法,包括化学分析,热重分析,电荷测定,磁化率测定等三.步骤:K2C2O4+H2O沸腾FeCl3冰水冷却绿色晶体过滤粗产品粗产品+H2O△过滤冰水冷却结晶过滤冷水洗涤─产物干燥产品产品:KMnO4测C2O42-EDTA或磺基水杨酸测Fe3+原子吸收或离子计测K+热重法测H2O含量电导法测阴,阳离子的电荷(选做)古磁天平测Fe3+3d电子排布(选做)四.评价指标:1.配合物的产率,外观等2.几种测定方法结果对比,确定何种方法较合适本
7、体系五.时间安排AMPM星期一配合物合成(配合物干燥至少24h)配合物的干燥星期二KMnO4配制磺基水杨酸配制Na2C2O4配制EDTA配制Fe3+标液配制K+配制星期三EDTA测Fe3+原子吸收测K+磺基水杨酸测Fe3+离子计测K+(选做)星期四KMnO4标定热重法测H2O含量C2O42-测定电导法测阴,阳离子的(选做)星期五古磁天平测磁化率(选做)一.试剂和设备A药品名称规格数量备注K2C2O4·H2OC·p500gFeCl3C·p500gKClA·R250gFeSO4·(NH4)2SO4·6H2OA·R500gFe(NH4)(SO4)2·12H2OA·R
8、500g磺基水杨酸C·p150gNaO
