对野生大黄藤中掌叶防己碱含量的测定方法的探究

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1、野生大黄藤中掌叶防己碱的提取方法初探彭正国(云南省红河学院化学系2002级化学教育专业,云南蒙自661100)摘要:：采用冷浸法对大黄藤进行含量的分析，在实验中通过改变酸碱浓度，盐析浓度，以及选用不同树源和植株不同部位对掌叶防己碱提取量进行比较。得到结论：大黄藤中掌叶防己碱的提取量受酸碱浓度，盐析浓度的影响较大；不同树源和植株不同部位掌叶防己碱的含量不同。关键词：冷浸法野生大黄藤掌叶防己碱1.前言大黄藤为防己科植物，俗称“土黄连，伸筋藤，山大王，天仙藤，藤黄连，黄连藤”等。分布于我国广东，广西，云南等省区。黄藤记载于《本草纲目》，李时珍曰：“黄藤生岭南，状若防己。俚人常服此药，纵饮

2、食有毒，亦自然不发。大黄藤的根和茎中含有较多量的生物碱，其主要成分为掌叶防己碱（即盐酸巴马丁，盐酸棕榈碱，非洲防己碱）分子式为C21H22NO4.HCI。主要性质：掌叶防己碱是一种黄色针状结晶，味极苦，易溶于热水，略溶于水，微溶于乙醇和氯仿，几乎不溶于乙醚。大黄藤在我国传统医学史上应用历史悠久，至今仍收载于中国药典（1997版），大黄藤性寒，味苦，其药理作用有：抗菌作用，降压作用，致浮肿作用，掌叶防己碱有明显的增加白细胞吞噬能力的作用。民间作清热解毒，抗菌消炎方面疗效显著。常用于疮肠肿毒、妇科炎症。外伤感染，菌痢，肠炎，呼吸道感染，泌尿系统感染，扁桃体炎，咽喉炎，结膜炎，热痢及黄疸

3、等。本文讨论了酸碱浓度不同，盐析浓度不同，不同树源和植株不同部位，掌叶防己碱的提取量不同。2．实验部分2.1.仪器与试剂野生大黄藤的根、藤、表皮于2004年12月采集于中国云南红河州屏边、绿春，由红河学院化学系郭亚力教授鉴定。1%的醋酸食盐40%的氢氧化钠80%的乙醇6M盐酸(化学试剂都是分析纯)2.2提取流程大黄藤——切碎——酸浸泡——盐析——碱中和——粗碱——醇热溶—精制掌叶防己碱2.3.实验方法2.3.1样品预处理首先主要是对收购来的大黄藤进行物理加工，将其切碎，以便于浸泡中更好的提取，其过程纯属物理过程，再对它们的重量，直径，进行测量。再次，是进行自然凉干，让它们保存良好的

4、性状。最后，凉干后将其进行收藏。2.3.2.冷浸取大黄藤100g，用1％醋酸溶液冷浸24h，过滤后再加1％醋酸溶液浸泡24h，合并冷浸液（约500ml—600ml）。2.3.3盐析和碱化冷浸液过滤，滤液中加食盐至8％，搅拌使溶解，再用40％氢氧化钠调至PH=8,此时溶液变为砖红色，并有黄色不溶物析出，静置，倾出上清液，离心后可得掌叶防已碱粗品。2.3.4精制将粗掌叶防已碱置于是100ml三角精瓶中,加80%的乙醇50ml.加热使之溶解,倾出上层溶液,趁热过滤,继续用80%乙醇热溶液数次(每次20ml)直至溶液颜色变浅为止(3_4次),合并溶液,滴加6N盐酸调至PH=2,放置,即有金

5、黄色针状结晶析出,抽滤,即得精制氯化掌叶防己碱,于70℃干燥后称重.母液适当浓缩,可再析出一部分氯化掌叶防己碱。2.3.5称量将干燥的精制的掌叶防己碱在电子天平上进行称量，记录数据。3.结果与讨论3.1.PH值与盐析NaCl量对粗碱提取率的影响将浸泡根的浸出液用双层纱布和脱脂棉过滤(滤液约600ml)，分为6份，PH值的调节和盐析用的NaCl量如下表，然后分别放置24小时，倾出上清液，下层用滤纸过滤，收集沉淀，干燥称重，得到粗碱量，结果如下：表1不同PH值与Nacl量对大黄藤粗碱提取率的影响份数123456容量(ml)100100100100100100PH值6.56.58899N

6、aCl％575757粗碱量(g)0.560.811.120.780.88粗碱提取率(g＼100ml)0.560.81.001.120.780.88由实验可知，虽然PH=6.5时所得的沉淀色黄，外观较好，但由于未达到生物碱(掌叶防己碱)沉淀PH值(碱性)，所以沉淀量少，且溶液仍存在大量细小混浊物，不易下沉，使过滤困难。虽然增加NaCl用量可使粗碱提取率接近PH8—PH9时的提取率，但由于沉淀细小，过滤困难。所以不可取，而PH=9时，虽然沉淀集中，易于过滤，但沉淀为深污绿色，色外观差，且精碱得率并不理想，所以也不可取，从表中可见PH=8为较理想的PH范围。所得沉淀为黄绿色，且沉淀完全，

7、上清液易分离，过滤也较易，相比于PH=9时又可节约用碱量。在以上3种PH条件下均可看出增大NaCl用量可相对提高粗碱的提取率。为了进一步证实以上结论，又用了根和茎的浸出液，又如下表进行了实验，得到的结果如下：表2不同PH值对大黄藤粗碱提取率的影响名称根浸出液（ml）茎浸出液（ml）容量（ml）300300300300PH值8989NaCl％7777粗碱量（g）3.362.643.812.79粗碱提取率（g/100ml）1.120.881.270.93以上结果再次证明，