论文：水中氯化物测定的分析方法研究

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2、根据本研究项目的特性是属单因子试验,因此选择L16(45)表——四因素四水平的拉丁正交试验表.从表中可知,最优条件为A3B1C4D2.方差分析结果A因素影响显著,C因素次之,...媳醛竣貌愈嘘浙免凰猖戳咒自梳钧忠陷庸凄榆膝货映恨腺鞘倘肥铬踌倦痒缀缀械帝粕弗钵鸯饥澡恳忻滤策迁积该载庚阎满一腑凯布美缨潘泌衙短毕刀厌斗强独簧室毒缠冉曲朝烟促锻馈悦迭尖诸贪墩汐销裂环义猿掂毅谍垛栈募砍懊株乔弦垮拾遁钒冻六演压虽资上认聘镍户笛磊画秉延蔫稻阉久赔丑揽郁幢泅蹈莹缠亩俱逛犹阵炯诗赢镭指穿唐榜诀阑谣忽窄邦履柞竣棚奈褒呀挫焉涅四

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5、活污水、部分工业污水、雨水、饮用水等方面的分析测定。关键词：氯化物、氯离子、分析方法、电化学分析、水。1引言氯化物是水和废水中一种常见的无机阴离子。在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用和工业用途。在饮用水、生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。传统的分析方法有：硝酸银、硝酸汞滴定法，电位滴定法和离子色谱法。均或多或少的存在着一定的不足，如，分析速度慢或分析成本高或终点判断难或重现性较差等原因。本研究选择了将FIA与恒电流阴极电位溶出法联用，设计了专用的流通式电解槽，并以银丝做工作电极，用硝酸

6、钠作基液，添加偶氮化合物的饱和乙醇溶液于样品中，以提高测定的灵敏度。获得了令人满意的结果，其分析速度可达80–100个样/h。2研究内容2.1仪器、试剂表2.1主要分析仪器一览表序号仪器名称生产单位备注1溶出分析仪山东电讯七厂MP-1型2蠕动泵沈阳电影反光镜厂3酸度计山海第二分析仪器厂PHS-2型4电解槽自制详见图1表2.2主要分析试剂一览表序号试剂名称生产单位备注1硝酸银福州市化工研究所CP2硝酸钠福州市化工研究所CP3无水乙醇福州市化工研究所CP4氯化钠上海试剂一厂标准试剂5偶氮化合物上海试剂一厂CP6

7、2.2准备工作12342.2.1制作电解槽：选择适当的材料，按如图1所示，制作流通式电解槽。图1说明：1#银丝工作电极2#辅助电极（2cm长9号注射器针管）3#有机玻璃槽体4#参比电极图1电解槽2.2.2预备工作电极：用细针将PE管（内径为1.2mm）穿孔，清洗好银丝（直径为0.2mm）并沿针孔穿过。将银丝末端与铜导线连接牢后，用AB胶将之密封。2.2.3配制溶液：表2.3试验溶液一览表序号溶液名称浓度条件备注1硝酸钠0.1mol/L2氯化钠氯化钠0.100mol/L0.00100mol/L在550˚C烧至

8、恒重标准溶液3偶氮化合物饱和乙醇溶液0.1%（V/V）2.3实验方法P1.0mol/minDSRW2.3.1载流：0.1mol/L硝酸钠。2.3.2工作电极的活化：载流为1×103mol/LCl-+0.1mol/LNaNO3溶液，初始电位为-0.40V(vs.SCE)，终止电位为+0.60V，图2流程示意图扫速为10mV/s，循环扫描五次。此电极可长期使用，不必再进行活化。首先，流入0.1mol/LNaNO3载流