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1、水中氯化物测定的分析方法研究叶菁福建省侨兴轻工学校350301摘要：本文阐述了用电化学法分析测定水中氯离子含屋的新方法。选择了将FIA与恒电流阴极电位溶出法联用，设计了专用的流通式电解槽，并以银丝做工作电极，用硝酸钠作棊液，添加少虽偶氮化合物以提高测定的灵敏度。本法简单快捷、重现性好、实用性强，可用于生活污水、部分工业污水、雨水、饮用水等方面的分析测定。关键词：氯化物、氯离子、分析方法、电化学分析、水。1引言氯化物是水和废水屮一种常见的无机阴离子。在人类的生存活动屮，氯化物有很重要的生理作用和工业用途。在饮用水、生活污水和
2、工业废水中，均含有相当数量的氯离子。传统的分析方法有：硝酸银、硝酸汞滴定法，电位滴定法和离子色谱法。均或多或少的存在着一定的不足，如，分析速度慢或分析成本高或终点判断难或重现性较差等原因。本研究选择了将FIA与恒电流阴极电位溶出法联用，设计了专用的流通式电解槽，并以银丝做工作电极，用硝酸钠作基液，添加偶氮化合物的饱和乙醇溶液于样品屮，以提高测定的灵敏度。获得了令人满意的结果，其分析速度可达80-10()个样/h。2研究内容2.1仪器、试剂表2」主要分析仪器一览表序号仪器名称生产单位备注1溶出分析仪山东电讯七厂MP-1型2蠕
3、动泵沈阳电影反光镜厂3酸度计山海第二分析仪器厂PHS-2型4电解槽自制详见图1表2.2主要分析试剂一览表序号试剂名称生产单位备注1硝酸银福州市化工研究所CP2硝酸钠福州市化工研究所CP3无水乙醇福州市化工研究所CP4氯化钠上海试剂一厂标准试剂5偶氮化合物上海试剂一厂CP2.2准备工作图1电解槽2.2.1制作电解槽：选择适当的材料，按如图1所示，制作流通式电解槽。图1说明：1#银丝工作电极2#辅助电极（2cm长9号注射器针管）3#有机玻璃槽体4#参比电极图2流程示意图2.2.2预备工作电极：用细针将PE管（内径为1.2mm）
4、穿孔，清洗好银丝（直径为0.2mm）并沿针孔穿过。将银丝末端与铜导线连接牢后，用AB胶将Z密封。223配制溶液：表2.3试验溶液一览表序号溶液名称浓度条件备注1硝酸钠0」mol/L2氯化钠0」00mol/L在550°C烧至恒重标准溶液氯化钠0.00100mol/L3偶氮化合物饱和乙醇溶液0.1%(V/V)2.3实验方法231载流：0.1mol/L硝酸钠。2.3.2工作电极的活化：载流为lxlO_3mol/LCr+0.1mol/LNaNO3溶液,初始电位为・0.40V（vs.SCE）,终止电位为+0.60V,扫速为10mV/
5、s,循环扫描五次。此电极可长期使用，不必再进行活化。首先,流入O.lmol/LNaNOs载流，再用采样环取100ml样液送入载流小，流速为l.Omol/min,2s后样液进入电解槽，在+0.30V预电解5s,T载流屮进行恒电流溶出，并记录微分电位溶出曲线。2.3.3标准曲线：在lxl0Mxl0-3mol/LCr浓度范围内，峰高与浓度Z间呈良好的线性关系（如图3）,相关系数都在0.999以上，曲线通过原点。dudBx一OSs、v)1208040图3标准曲线1.n=-6,is2pA,te60s2.n=-6,is2pA,te60
6、s3.n=-6Js2pAae60s4.n=-6Js2pA4c60s0.1x10-3mol/LNaNO3+0.1%（V/V）幺冗—=偶氮化合物饱和乙醇溶液小进行反复多次Cc,（X1°3mol/L）测试，求得检测下限为19ng/ml（两倍标准偏差）。（图3）2.3.4试验过程：称2.1gNaNO3于250ml容量瓶中，用水样溶解并加至刻度。取两个50ml容量瓶，用微量注射器分别加入不同的CT标准液，另取一50ml空白容量瓶。添加上述样液于三个50ml容量瓶至刻度，用采样环取20()〜5()(加1水样输入载流屮，预电解1()〜3
7、0s后进行恒电流电位溶出，并记录微分电位溶出峰和扣除背景基线的峰，后者作为响应讯号，以两次标准加法进行定量。3结果与讨论3.1基液的选择选择KM)3、NaN02.K2CO3、NaNOs和NaAC为基液，进行筛选比较。发现NaNO^溶液作基液其峰形好、峰尖锐、灵敏度较高；选择NaNOs基液浓度分别为0.1、0.2、0.3、0.4mol/L,发现在此范围内峰高变化缓慢,选取0.1mol/L0用低浓度的NaOH或HNO：＜调节基液的酸碱度，在pH为6附近有极大值，此即为0.1mol/LNaN()3基液的pH值。3.2增敏剂浓度的
8、影响电极表面经某些有机化合物预处理，有明显的增敏效果，如加入偶氮化合物饱和乙醇溶液，增敏效果显著。特别是对氯离子浓度较低的样液，增加增敏剂加入量，可有效的提高灵敏度。表3.1增效剂浓度的影响Ccf5xlO'6mol/L,i^pA^bOs偶氮化合物饱和乙醇溶液(0.1%,V/V)00.050」0.20.4
