氯化物测定方法比较

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1、基本项目测定方法氯化物氯化物测定方法比较氯化物（Cl﹣）是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并防碍植物的生长。1．方法的选择有四种通用的方法可供选择；（1）硝酸银滴定法；

2、（2）硝酸汞滴定法；（3）电位滴定法；（4）离子色普法。（1）法和（2）法所需仪器设备简单，在许多方面类似，可以任意选用，适用于较清洁水。（2）法的终点比较易于判断；（3）法适用于带色或浑浊水样；（4）法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子，具备仪器条件时可以选用。2.样品保存要采集代表性水样，放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。存放时不必加入特别的保存剂。（一）硝酸银滴定法第21页共21页基本项目测定方法氯化物GB11896--89概述1．方法原理在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度

3、小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子滴定的终点。沉淀滴定反应如下：Ag++Cl﹣→AgCl↓2Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。2．干扰及消除饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。正磷酸

4、盐含量超过25mg/L时发生干扰：铁含量超过10mg/L时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。废水中有机物含量高或色度大，难以辨别滴定终点时，用600℃第21页共21页基本项目测定方法氯化物灼烧灰化法预处理废水样，效果最好，但操作手续烦琐。一般情况下尽量采用加入氢氧化铝进行沉降过滤法去除干扰。1．方法的适用范围本法适用于天然水中氯化物测定，也适用于经过适当稀释的高矿化废水（咸水、海水等）及经过各种预处理的生活污水和工业废水。本法适用的浓度范围为10~500mg/L。高于此范围的样品，经稀释后可以扩大其

5、适用范围，低于10mg/L的样品，滴定终点不易掌握，建议采用硝酸汞滴定法。曾选取有代表性江、河、湖、库水样检验本法对地表水的适用性。13个样品测定结果统计表明，氯离子浓度范围2~290mg/L时，相对标准偏差为0~3.18%；加标回收率为96.6~102%。仪器（1）锥形瓶：250ml。（2）棕色酸式滴定管：50ml。试剂（1）氯化钠标准溶液（NaCl=0.0141mol/L）；将氯化钠置于坩埚内，在500~600℃加热40~50min。冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水，置1000ml容量瓶中，用水稀释置至标线。吸取10.0ml，用水定溶至10

6、0ml，此溶液每毫升含0.500mg氯化物（CL﹣）。（2）硝酸银标准溶液（AgNO3≈0.0141mol/L）：称取2.395g硝酸银，溶于蒸馏水并稀释至1000ml，贮存于棕色瓶中。用氯化钠标准溶液标定其准确浓度，步骤如下：吸取25.0ml氯化钠标准溶液置250ml锥形瓶中，加水25ml第21页共21页基本项目测定方法氯化物。另取一锥形瓶，吸取50ml水作空白。各加入1ml铬酸钾指示剂，在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定，至砖红色沉淀刚刚出现。（1）铬酸钾指示液：称取5g铬酸钾溶于少量水中，滴加上述硝酸银至有红色沉淀生成，摇匀。静置12小时，然

7、后过滤并用水将滤液稀释至100ml。（2）酚酞指示液：称取0.5g酚酞，溶于50ml95%乙醇中，加入50ml水，再滴加0.05mol/L氢氧化钠溶液使溶液呈现微红色。（3）硫酸溶液（1/2H2SO4）：0.05mol/L。（4）0.2%（m/V）氢氧化钠溶液：称取0.2g氢氧化钠，溶于水中并稀释至100ml。（5）氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾﹝KAl（SO4）2·12H2O﹞或硫酸铝铵﹝NH4Al（SO4）2·12H2O﹞于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55ml氨水。放置约1小时后，移至一个大瓶中，用倾斜法反复洗涤沉淀

8、物，直到洗滤液不含氯离子为止。加热至悬浮液体积为1L。（6）30%过氧化氢（H2O2）。（7）高锰酸钾。（8）95%乙醇。步骤第21页共