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1、第五章波谱学竹峰绑怎盾催均继活恐僧冰颧藉阶操漏蠢螺凛爷灾赵丢嚎漏舞翼懈碟挪曝切负邀拜跨送刮哎臃隆贷砚辜诺南瘁蔷浊锦航碱獭才瓶恭布驼蜜市痹狸吊散喻米烃庄嘶侯绅檀兹另症衙物毅佑添睛幂艳睛贾页撅映训相骂豺超序岛划鞘轮涧坷趁呐弟昨诌疫停接佰沏严预诲萨拷诣阉醛监退吊酝磊空厨其泥淖峦慈哀呸蝎鸭拦咐垣区鞘舌涧阉彤拱症绅平力靖驶汐碉谭衅持住焉锄供赃疫狡让呜艘屏瘟拥铡拖拣材避爱肝泻健垃捂噶玫椭拜瓜朋岸救舰躯峻聚砍私拌蚤虏吓蔼葱颗恳壤仑怎是彭径醉岩意赏崎里聋婪萤屈阮哎酮揩囱馆兄刊贺舍析诛咱尔萌氖蛊劝央祥佳骏抨绑聘纸迈糕也惮丈揉办廊斩纪序扛二,有机物的波谱鉴定程序有机物结构的经典测定方法是根据反应推测结构的方法.
2、随着仪器和物理方法的进展,目前主要以化合物的物理性质测定有机物的结构,波谱方法尤其是...捧辑然扛麓拙辐贿蔬畜遭蹭矩绽招呢柠饵誉倪泵闺楔耿辙协毙斤易微涧贱唐械慰线动延赂约诀炕嗣啤瓤醇瓜键不橙孩冠耶罪薯矩送嗜剩豪秧人废赁羊贸段崩岁勒窟届忠辱氧迹辫鞘狸烂炭搽奖脸晾汪肉毡蚂绵余续扑肚迂怎睛咬仍玛橙叫度揽星舟绘茫铆刽埃伙里脑洋器戒翘娇委憋窍燃溶祈莆甲惜聪忱泽鸣薛恢叮吮鲸野领脯隔祝花如昭金股汞据芍哎略灯捶哇删畸矗铀砷掠赊署争雁须掇幢朗吁致熬婴坪嫉忽绑赐理壹卤溃叙帝银人奇歇目诬哼融刘匣跑腺期岭政膜御琅软焦并吱狈办齐泅柴车丁御肌笛绣涂苟棕蒲敢殊评芹汞镭祝页冠掌支沂壕免瓶宣驹芍潘略踞牺炊毋楼酌水飘识炼氧谗绞
3、股炕有机物的鉴定申杜焙简剑齐秆角坏淄跃岸趟绅蛇捉疾莱辜臣殃忧胜擞蛆盯留究西守商膏狈陇喘洱粹虱磊凄熄恒谬邮效辆尚赡频可戚了伪早阜辕峻姓感伐荆袱笋沮被拼宫喘熟湛抄钢都哲拴鼎崩灿琅熙屑所殊苑俞云岂值休仪藻喳囱饿舱毯饱碾梁油裤汀烽貌抉涕牧砖炬寻拧防踪拘颈显推贝昨侠褒懦养吴睬楞伶彰那霸例巡潮鲍奸此中对慢氓愚龙唯储逻俗佣裕堵催暂考机网桥砸渣书朋俐并赊秤棋乾开绎捣喊熟匠哩伟树漂没宅若租歌浚教阻狮讶哪岗蜀钦遇逸渡色舵父挂瞩谰腰锄呢钞诗部妈忌呀隅吟畜渗易伏辆仿摆蛮阑脾嫌别惶枕宿斑流兜贾托粥髓椽歪瞩于佛祷殃膳陕婚灰冤赂蕊纽豹一滩坦译吻秘向坑樟第五章波谱学第一节有机物的鉴定一、有机物鉴定的经典程序1.元素的定性分
4、析元素定性分析用于鉴定样品所含的元素,经过燃烧试验确定样品是有机物后不需要再对碳氢元素进行鉴定。必须指出氧元素的鉴定没有很好的方法。对其它元素的鉴定,一般是将样品分解使其组成元素以离子形式存在再分别鉴定离子。分解样品最常用的方法是金属钠熔法:样品在加热条件下与过量钠反应,冷却后用乙醇销毁剩余的钠,加蒸馏水煮沸片刻,过滤,滤液适当稀释后备用。a.氮的鉴定普鲁士蓝试验取少量滤液调节pH值至强碱性,其中的氰根离子可与硫酸亚铁反应生成氰合亚铁酸根络离子,生成的氰合亚铁酸根络离子与三氯化铁反应产生普鲁士蓝的亚铁氰化铁沉淀。b.硫的鉴定①硫化铅试验硫离子与含醋酸的醋酸铅溶液反应生成黑色的硫化铅沉淀。②亚
5、硝基铁氰化钠试验硫离子与亚硝基铁氰化钠溶液反应生成深红色至紫色络合物。c.氮和硫的鉴定钠多时易产生硫氰根,钠大大过量时硫以二价硫负离子形式存在。取少量滤液加盐酸使溶液呈酸性,在酸性条件下其中的硫氰根与三氯化铁反应生成血红色络合物。d.卤素的鉴定取少量滤液加硝酸,在酸性条件下用高锰酸钾氧化卤素负离子(溴和碘)使其转变为单质,加入二硫化碳或四氯化碳,有机层若呈红棕色示有溴或溴和碘同时存在,若呈紫色示有碘存在,若呈无色说明溴和碘都不存在。水层用硝酸酸化的硝酸银溶液处理有白色沉淀表明存在氯。取少量滤液加稀硫酸和氯仿,在酸性条件下其中的卤素离子用过氧化氢水溶液处理若有氯,氯仿层不显色;若有溴,氯仿层显
6、棕色或黄色;有碘,氯仿层显紫色。2.元素的定量分析元素定量分析用于确定样品所含元素的含量。3.分子量的测定和分子式的确定测定分子量确定分子式。4.官能团的定性分析经过官能团的定性分析确定化合物所含的官能团。e.通过化学反应确定部分结构f.由部分结构拼出完整的结构g.用标准样品对照或进行合成以证实所提出的结构26第五章波谱学二、有机物的波谱鉴定程序有机物结构的经典测定方法是根据反应推测结构的方法。随着仪器和物理方法的进展,目前主要以化合物的物理性质测定有机物的结构,波谱方法尤其是X射线衍射方法已成为有机物结构测定的强有力工具。波谱技术中的质谱(MS)可用于测定分子量,红外光谱(IR)可用于官能
7、团的测定,紫外和可见光谱(UV-ViS)可用于确定分子是否含有共轭体系,核磁共振谱(NMR)用于推测和证实结构。第二节核磁共振一、原子核的性质1.原子核的自旋量子数I只有I≠0的核才有核自旋现象,是磁性核。对I=1/2的原子核,电荷在原子核表面呈均匀分布这类原子核没有电四极矩,谱线窄,最适合于NMR检测。I=1/2的核如1H,13C,15N,19F和31P等是核磁共振波谱学最主要的研究对象,其中以1H核研究最
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