多维校正结合hplc-dad应用于复杂药物体系定量分析

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1、学校代号：10532学号：B06111021密级：湖南大学博士学位论文多维校正结合HPLC—DAD应用于复杂药物体系定量分析学位申请人姓名：匦田童登导师姓名及职称：昱渔蕉教援培养单位：丝堂丝王堂院专业名称：盆板丝堂论文提交日期：2Q!Q生lQ旦论文答辩日期：2Q!Q生!!厘答辩委员会主席：盒遗勤塾攫Multi．wayCalibrationCoupledwithHPLC—DADforQuantitativeAnalysisofDrugsinComplexSystemsbyOuyangLiqunB．S．(HunanUniversity)2006Adissertationsubmit

2、tedinpartialsatisfactionoftheRequirementsforthedegreeofDoctorofSciencelnAnalyticalChemistryintheGraduateSchoolofHunanUniversitySupervisorProfessorWuHailongNovembeL2010湖南大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均己在文中以明确方式

3、标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。作者龇触弓砀日期：c)口加年／彦月)日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权湖南大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。本学位论文属于l、保密口，在年解密后适用本授权书。2、不保密团。(请在以上相应方框内打“／”)作者签名：删‘日期：毋心细年f，参月1日导师签名：尚各心醐：舢年／立月／日博士学位论文摘要化学计量学是化学的重要的分

4、支学科，可被认为是一门运用数学、统计学、计算机科学以及其它相关学科的理论与方法，结合现代仪器分析技术，以“数学分离”部分或完全替代“化学分离”，被广泛用于复杂体系中的目标物的定性定量分析的学科。其独特的分离理论及特性，正越来越引起化学家们的关注。色谱技术是当前最普通使用的检测技术，在分离复杂体系，对多组分的同时测定方面发挥了重要的作用。本文对化学计量学中的多维校正方法结合色谱技术的理论及应用方面进行了一些探索研究，取得系列创新性成果，其主要内容包括以下几方面：1．二阶校正方法结合HPLC．DAD用于复杂药物体系定量分析(第二章．第五章)对药物进行准确、快速定量分析是现代生命科学

5、领域中一项重要的内容，对监控药品质量起着至关重要的作用。面对研究体系的日益复杂化和仪器产生数据的多维化，使用和研究适合的能在有大量未知干扰共存下，直接、快速和准确对样品中的感兴趣组分进行定性定量分析的方法，是所有分析化学学家们所密切关注的问题。当两种物质的分子结构式相似，化学性质也相近，或者体系中存在其它未知组分的干扰时，有时用简单的色谱条件很难将它们完全分离。因此，我们借助化学计量学二阶校正方法，并将其与HPLC．DAD结合用于对血浆中的甲硝唑和替硝唑以及美托洛尔和阿替洛尔药物的同时定量分析，获得了满意的结果，充分利用了二阶校正方法的“二阶优势”。药物中同分异构体和对映体的分

6、离也是分析化学家们很关注的问题。同分异构体具有相同的分子量，而且很多还具有相似的化学性质，这给实际的色谱分离带来了很大的因难。由于药物组成复杂，在色谱分析中，药物中的同分异构体之间以及与干扰物之间的色谱和光谱往往会存在部分或严重重叠，这给定量分析带来了困难，此时多采用比较复杂的色谱条件或用昂贵的专用色谱柱。本文利用二阶校正方法结合HPLC．DAD对实际药物样品体系中的同分异构体补骨脂素和异补骨脂素以及土木香内脂和异土木香内脂进行了分析研究，在仅经过简单的样品预处理后，无需复杂的色谱条件，借助化学计量学的“数学分离”部分或完全替代“化学分离”，获得了满意的结果。为了验证方法的可靠

7、，还分别用LC／MS和GC／MS进行了验证实验，结果无显著性差异。化学计量学相对于传统的色谱方法的优势在于，在色谱峰有部分甚至严重重叠的情况下仍能对感兴趣组进行定性或定量分析，这也正是二阶校正方法的“二阶优势’’的体现。为复杂药物样品中成分的定量分析提供了～种新的分析方法。II多维校正结合HPLC-DAD应用于复杂药物体系定量分析2．三线性二阶校正方法用于HPLC．DAD重叠色谱分析(第六章)在应用的基础上，本文还对三线性二阶校正方法解析色谱重叠方面进行了研究。以归一化之后的分离度或重叠度来