食品安全地方标准食品中钾、镁、钙、铁、锌、磷、铜、钠

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1、食品安全地方标准　食品中钾、镁、钙、铁、锌、磷、铜、钠的测定电感耦合等离子体发射谱法（ICP-OES）编制说明一、标准起草的基本情况本项目由贵州省卫生计生委组织了食品安全地方标准评审委员会专家组进行评审并通过立项，由贵州省产品质量监督检验院负责研制，本项目批准文号为卫计办函[2015]94号。主要起草人为：张建、韩志平、田志强、李凯、卢垣宇、孙宗奇、邵飞龙、朱丽波、李丽、周筑萍、黄家岭。开展方法学的研究包括样品消解前处理方法的选择、测定波长的选择、干扰实验等，确立了方法性能检验指标，如检出限、线性范围、重复性及准确度等。组织3家省外实验室及一家省内实验室对线性

2、范围、定量限、准确度、精密度进行方法的协同性验证。经过数据的汇总，形成制订该地方标准的征求意见稿及编制说明。二、标准的重要内容及主要修改情况食品样品采用微波消解、压力罐消解及湿式消解三种消解方式，样品经消解后，消解液用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定，标准曲线法定量，同时测定钾、镁、钙、铁、锌、磷、铜、钠8种元素。方法快速、准确、具有较高的灵敏度。具体实验结果如下：1样品消化方式选择：1.1消解方式：采用压力罐消解、微波消解、湿式消解三种消解方式，消解效果经统计学分析，无显著性差异。1.2消解体系：考察硝酸消解体系和硝酸+双氧水体系的消解效果，结果显示两种消

3、解体系的消解效果统计学上无显著性差异。为减少消解空白，本方法选用硝酸消解体系。1.3酸度影响：酸度在30%以内，影响在10%范围之内。2线性范围：钾、钠、钙0～100mg/L，镁0~50mg/L，铁0~5mg/L，铜、磷、锌0~2mg/L，实际测定中可根据样品中各元素含量不同调整最佳的线性范围，各相关系数R>0.999。3方法检出限及定量限：制备21份消化空白，上机测定计算检出限及定量限。微波消解及压力罐消解方式，检出限（mg/kg）分别为K4，Na6，Ca6，Mg2，Fe1，Zn0.1，Cu0.1，P1；定量限（mg/kg）分别为K13，Na20，Ca20，

4、Mg7，Fe3，Zn0.3，Cu0.3，P3。湿式消解方式，检出限（mg/kg）分别为K6，Na12，Ca8，Mg3，Fe2，Zn0.4，Cu0.2，P2；定量限（mg/kg）分别为K20，Na40，Ca27，Mg310，Fe7，Zn1，Cu0.7，P7。4精密度：对代表不同样品基质的26个食品样品各测试7次，计算7次相对标准偏差（RSD%），结果≤6.0%。5准确度5.1标准参考物质：选择17种具有基质代表性的食品成分标准参考物质，各平行制备7个样品，测定样品中各元素的含量，测定结果均在标准参考物质的证书参考值范围内，表明方法的准确度良好。5.2回收率：选择

5、目前没有标准物质的其他基质类别的样品（如辣椒制品、肉制品、糕点、饮料等）进行加标回收试验，结果在88%~110%之间。5.3参加能力验证结果近年来，本研制单位采用ICP-OES方法参加了能力验证和质控考核，取得满意结果。6稳定性：标准溶液在6个月内稳定性良好，消化液在3个月内稳定性良好。7实际样品检测：经对酒类、辣椒制品、肉制品、糕点、饮料、谷类、坚果、蔬菜、乳类、糖类、食用油、蜂蜜、食用菌共13类实际样品进行定量分析后表明，本方法适用于不同品种、不同类型、不同含量的食品中钾、钠、钙、镁、铁、磷、铜、锌8种元素的测定。8与GB/T5009-2003方法的测定结

6、果比较分别采用上述国标第一法对鸡肉（GBW10018)、菠菜（GBW10015）、茶叶（GBW10016）、大米（GBW10010)、紫菜（GBW10023）、大虾（GBW10050）等标准参考物质及酒类、辣椒制品、肉制品、糕点等样品进行测量，测定结果与ICP-OES方法比较。各元素两种测定方法的测定数据无显著性差异。9方法验证协同性验证实验由省外3家实验室及省内1家实验室完成，分别是贵州出入境检验检疫局、黄埔出入境检验检疫局、深圳市计量质量检测研究院、湖南农业科学院。开展了线性实验、方法定量限、方法准确度及精密度的验证。对代表不同基质的3个实际样品及2个国家

7、标准参考物质进行协同实验，目标元素测定结果均在标准参考值范围内，精密度符合要求。三、国际国内标准情况与电感耦合等离子体光谱法测定食品中元素相关的国际标准有三个，分别为美国食品药品管理局提供的《ElementalAnalysisManual:Section4.4InductivelyCoupledPlasma-AtomicEmissionSpectrometricDeterminationofElementsinFoodUsingMicrowaveAssistedDigestion(Version1.1,August2010)》、AOACOfficialMeth

8、od984.27《Calcium,Co