分析工技能训练实训指导书

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1、分析工技能训练实训指导指导老师:王建国技能训练1玻璃仪器的校正和使用任务(1)配制1000ml0.1mol/LHCL溶液和500ml0.Imol/LNaOH溶液。(2)配制100ml1%甲基红和0.5%淀粉指示剂目标⑴选择和使用量筒(杯),⑵选择和使用滴瓶,⑶选择和使用试剂瓶,⑷选择和使用烧杯仪器和试剂仪器托盘天平、量筒(杯)、滴瓶、试剂瓶、烧杯、试剂勺、玻璃棒、标签等试剂盐酸、甲基红、淀粉操作步骤1•配制500ml0.1mol/LHCL溶液(1).配制500ml0.1mol/LHCL溶液,用量筒量

2、取4.3ml36%(密度为1.19g/ml)的浓HCL沿玻璃棒加入至预先已加入200ml蒸锚水的烧杯屮(注意选择烧杯的规格),用少量蒸懈水洗涤量筒(杯)2次,洗涤液也注入烧杯中,用玻璃棒搅拌均匀。将此溶液沿玻璃棒移至你选用的试剂瓶中,用少量蒸饰水洗涤烧杯和玻璃棒2〜3次,洗涤液也注入到试剂瓶中,然后用蒸馆水稀释到500ml,摇均匀后贴好标签备用。(供下次课用)2•配制50ml1%甲基红指示剂(1)配制50ml1%甲基红指示液用托盘天平称取0.lg的甲基红指示剂,用50ml95%乙醇溶液溶解,沿玻璃棒

3、转至滴瓶中,摇均匀后贴好标签备用。3.酸式滴定管的校正先将干净并且外部干燥的50mL容量瓶,在台秤上粗称其质量,然后在分析天平上称量,准确称至小数点后第二位(O.Olg)。将去离子水装满欲校准的酸式滴定管,调节液面至0.00刻度处,记录水温,然后按每分钟约10mL的流速,放出l()mL(要求在10mL土0」mL范南内)水于已称过质量的容量瓶屮,盖上瓶塞,再称出它的质量,两次质量Z差即为放出水的质量。用同样的方法称量滴定管中从10mL到20mL,2()mL到30mL……等刻度间水的质量。用实验温度时的

4、密度除每次得到的水的质暈,即可得到滴定管各部分的实际容积。将25°C时校准滴定管的实验数据列入表1屮。表1滴定管校准表【水的温度为°C,水的密度为(25°C时0.9961g・mL-D]滴定管校正规程由表1查得校准温度下,1L水的质量,按式(1)计算出滴定管所测滴定管读数容积/mL瓶与水的质量伦水质量/g实际容积/mL校准值累积校准值/mL0.0010.0020.0030.0040.0050.00各段水的校正值。AV=Vl-m/Kxl000(1)式中:AV一校正值,mL;VI—滴定管的读数,mL;m—

5、称!1!水的质量,g;K_校准温度下1L水的质量,go(查表得)4、溶液温度校正查-标准溶液浓度的一升量值温度补正值表(根据滴定标准溶液的种类和浓度,以及测定时的温度)查得补正值。例:本实验所用的标准溶液为0.1mol/L的硫代硫酸钠标進溶液,测定温度为30摄氏度吋,查的校正值为・2.5mL/L,如果滴定时实际消耗的体积为25.00亳升,则校正后的体积==25.00-2.5X(25Xl(y3)=24.94mL标准溶液种类温度(°C)水及0.05N以下的各种0.1N和0.2N各种水rH2SO40.5N

6、彳HNO3*-NaOH0.5NHCL水溶液rh2SO41N彳HNO3NaOHINHCL水溶液0.1NKOH乙醇(95%)溶液0.1N亚神酸钠备注水溶液溶液水溶液水溶液溶液补正(毫升)5+1.38+1.7+2.4+1.9+3.6+2.36+1.38+1.7+2.3+1.9+3.4+2.27+1.36+1.6+2.2+1.8+3.2+2.28+1.33+1.6+2.2+1.8+3.0+2.19+1.29+1.5+2.1+1.7+2.7+2.0(1)本表数值1O+1.23+1.5+2.0+1.6+2.5+

7、1.9+10.8+1.8是以2(rc为标准温度,以11+1.17+1.4+1.8+L5+2.3+1.8+9.6+1.7实测法测出;12+1.10+1.3+1.7+1.4+2.0+1.6+8・5+1.513+0.99+1.1+1.5+1.2+L8+1.4+7.4+1.4(2)表中带有14+0.88+1.0+1.3+1.1+1.6+1.2+6.5+1.2“+”、号15+0.77+0.9+1.1+0.9+1.3+1.0+5.2+1.0数值是以20°C为分界,16+0.64+0.7+0.9+0.8+1.1+

8、0.8+4.2+0.9室温低于17+0.50+0.6+0.7+0.6+0.8+0.6+3.1+0.72(rc的补正18+0.34+0.4+0.5+0.4+0.6+0.4+2.1+0.4值均为"+”,19+0.18+0.2+0.2+0.2+0.3+0.2+1.0+0.2高于20°C的200.000.00.00.00.00.00-00.0补正值均为a”21-0.18-0.2-0.2-0.2-0.3-0.2-1.1-0.2■•22-0.38-0.4-0.5-0.4-0.6・

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