防风挥发油气相色谱指纹图谱探究

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1、防风挥发油气相色谱指纹图谱探究摘要：目的建立防风挥发油指纹图谱的研究方法。方法用水蒸气蒸馆法提取，采用程序升温对11批防风油的气相色谱进行分析，并采用气相色谱-质谱联用技术鉴定其指纹特征峰，并用聚类分析法比较。结果11批防风饮片的挥发油相似度较高。结论本方法准确可靠，较为简便，所建立的指纹图谱特征明显，可作为防风药材的质量控制方法之一。关键词：防风；挥发油；气相色谱；指纹图谱DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2013.05.019中图分类号：R284.1文献标识码：A文章编号：1005-5304(2013)05

2、-0055-03防风为伞形科植物防风Saposhnikoviadivaricata(Turcz.)Schischk.未抽花茎的干燥根,始载于《神农本草经》。防风具有解表散风、胜湿止痛、祛风止痉的功效，主治外感风寒、头痛目眩、周身尽痛、风寒湿痹、骨节疼痛、四肢挛急等症，是治疗感冒、头痛、风湿关节痛和破伤风的最常用传统中药之一［1-3］。目前，国内外学者对防风的化学成分研究较详细，鉴别方法多运用薄层扫描法和高效液相色谱法［4］。本研究采用水蒸气蒸馆法提取防风挥发油，进行气相色谱指纹图谱分析，建立防风挥发油特征气相色谱指纹图谱，为评价不同产

3、地防风的质量提供客观依据。1仪器与试药日本岛津GC-2010气相色谱仪,FID检测器,GCsolution色谱工作站，高纯氮气。乙瞇、无水硫酸钠均为分析纯。防风饮片共11批，分别购自辽宁、吉林、黑龙江、内蒙古、河北、宁夏、陕西等地，经浙江医药高等专科学校杨雄志教授鉴定均为伞形科植物防风。2方法与结果2.1气相色谱条件色谱柱：DB-5毛细管色谱柱（30mX0.25mmX0.25?m,5%苯基聚二甲基硅氧烷），载气：高纯氮气；进样量：1UL；分流比30:1；检测器温度：250°C；氢气流量：47mL/min；空气流量：400mL/mino

4、程序升温：柱初始温度50°C,保持3min,然后以3°C/min升温至130°C,保持3min,再以5°C/min升温至250°C,保持10min。记录120min色谱图，其中70min以后没有出峰，提示70min内防风挥发油成分出峰完全。气相色谱-质谱（GC-MS）条件：气相色谱-四极杆质谱联用仪FinniganTraceDSQ（美国Thermo公司），质谱标准库为Nist02库。GC条件见"2.1”项。MS条件：电子轰击（EI）离子源，电离电压70eV,离子源温度为220°C,传输线温度为250°C,离子扫描范围40〜400m/z

5、o2.2供试品溶液的制备分别称取11批防风样品各200g,置圆底烧瓶中用水蒸气蒸馆法提取，提取时间10h,得棕黄色的透明油状液体,无水硫酸钠充分脱水后，密闭贮存于棕色瓶中，0°C保存备用⑵。2.3方法学考察2.3.1精密度试验取同一份防风的供试品溶液连续进样5次，比较共有指纹峰的相对保留时间和相对峰面积，各共有峰的相对保留时间RSD