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1、中药新药与临床药理2001年5月第12卷第3期·179·高良姜及其近缘植物挥发油成分的气相色谱指纹图谱研究121钱浩泉,李彩君,谢培山(1.广州市药品检验所,广州510160;2.广东省中医院,广州510120)摘要:目的:建立高良姜所含挥发油类成分指纹图谱的研究方法,以资鉴别高良姜的质量优劣。方法:用气相色谱法测定,建立高良姜挥发油的指纹图谱。结果与结论:道地药材高良姜及不同地区收集的市场商品具有相当稳定的、相似程度很高的指纹图谱,与混淆品有明显区别。关键词:高良姜;@挥发油;气相色谱;@指纹图谱中图分类号:R284.1文献标识码:A文章编号:1003-9783(03)-0179-
2、04高良姜为常用中药之一,是姜科(Zin2品各20g,按2000年版《中国药典》附“挥[1]giberaceae)植物高良姜Alpinia.offici2发油的含量测定”方法甲提取,其中正品药narumHance的干燥根茎。高良姜含黄酮类材挥发油用乙酸乙酯稀释40倍,高良姜易混成分及挥发油成分,因挥发油含量较高,作淆品挥发油稀释10倍。为辛温类药材其辛香气味是判断高良姜质量2.2色谱条件色谱柱:SupelcoSimplicity优劣的指标之一。各种挥发油的香气是油中-wax30m×320μm×0.25μm;柱温:80℃多种化学成分组合成形的,虽然高良姜挥发10℃/min230℃;载气
3、:N21mL/min;分流油中主含1,8-桉油素,但鉴别单一化学成分比:50∶1;气化室:250℃;检测器:280℃;不能代表其特有的香气,而且不能全面地评进样量:1μL。价质量。所以本文着重对高良姜及其同属近依上述条件测定并记录高良姜及各近缘缘品种红豆蔻(即大高良姜A.galanga植物根茎样品挥发油的气相色谱图。(L.)Willd.)、益智(A.oxyphyllaMiq.)、3结果草豆蔻(A.katsumadaiHayata)及距花山3.1高良姜挥发油气相色谱指纹图的建立姜(A.calacarataRosc)的根茎所含的挥发高良姜挥发油气相色谱可分离出100余个成油进行了气相色谱
4、指纹图谱的比较研究。分,从中选取了11个作为可以构成指纹图谱1材料的稳定的特征峰。为易于辨认,分为两个区,1.1样品道地药材高良姜(广东海康、徐1～5号峰为第1区,6号～11号峰为第2闻)及云南、福建、广西、海南、四川、上区,11号峰以后区域的小峰不计。GC/MS可海市场商品共10种,经鉴定均为高良姜以确认的主要成分有:1号峰,α-蒎烯(αAlpinia.officinarumHance的根茎。益智、-pinene);2号峰,莰烯(camphene);3号草豆蔻、红豆蔻及距花山姜的根茎。峰,6-甲基-5-庚烯-2-酮(6-methyl1.2试药及仪器试剂溶剂为分析纯;1,8-5-he
5、pten-2-tone);5号峰,1,8-桉油-桉油素对照品(中国药品生物制品检定素(1,8cineole);6号峰,樟脑(camphor);所);标准挥发油提取器;HP-6890型气相7号峰,γ-杜松烯(γ-cardinene);8号峰,色谱仪(安捷伦);氢焰离子化检测器。4-松油醇(terpinen-4-ol);9号峰,α-松2方法油醇((-)-α-terpinen-4-ol)(图1)。2.1供试品溶液取高良姜药材及其易混淆收期日期:2001-04-03·180·中药新药与临床药理2001年5月第12卷第3期中药新药与临床药理2001年5月第12卷第3期·181··182·中药新
6、药与临床药理2001年5月第12卷第3期3.2高良姜挥发油GC指纹图谱的辨认与分4.1色谱指纹图谱的特性是整体性和模糊[4]析将道地药材徐闻和海康产的高良姜样品性建立高良姜气相色谱指纹图谱基于从及福建、海南、昆明(云南)、成都(四川)、整体色谱的面貌辨认样品的真实性,图2和柳州(广西)、江川、北京等地区收集的商品图3所选取的11个特征峰,它们的峰位和大样品水蒸气蒸馏所得的挥发油的气相色谱指致的比例关系,作为一个整体,清楚地表达纹图谱加以比较(图2),所有样品的指纹图了指纹图谱鉴别的专属性。样品之间的差异谱第1区的1～5号峰及第2区的6～11号峰没有影响到对高良姜指纹图谱整体面貌的均可
7、明确检出。其中“表观丰度”最大的为5“共性特征”,不影响真实性的判断。根据选号峰(1,8-桉油素)和9号峰(α-松油取有指纹意义的特征峰以达到指纹鉴别的目醇),总体来看,第1区的各成分表观丰度较的最少峰原则,只选取11个特征峰,其余的第2区的各成分为高。4号峰(保留时间大“杂峰”除非出现明显的异常增强,一般可忽约4.91min)与5号峰(保留时间大约5.01略不计,以减少对结果判断的干扰。依此可min)非常靠近,成为辨认指纹图谱的特点;见,10批高良姜样品
