夏枯草高效液相色谱指纹图谱的研究.pdf

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1、JournalofMathematicalMedicineVol.22No.12008文章编号:1004-4337(2008)01-0076-03中图分类号:R92712文献标识码:A#药学研究#夏枯草高效液相色谱指纹图谱的研究*杨辉李军郭伟英赵咏(辽宁医学院药学院锦州121001)摘要:目的:建立夏枯草的指纹图谱分析方法,并对不同产地的夏枯草进行指纹图谱的比较研究。方法:以齐墩果酸为参照,采用高效液相色谱法,色谱柱为HypersilC18,流动相为甲醇:水:醋酸(86:14:0.1),检测波长为208nm,流速为1

2、ml/min。结果:标出10个主要共有峰,方法学考察表明,本研究建立的分析方法有较好的重现性,比较了不同产地夏枯草药材与标准药材指纹图谱的相似性。结论:方法稳定、可靠、简便,为提高夏枯草药材质量控制提供依据。关键词:夏枯草;高效液相色谱;指纹图谱夏枯草为唇形科植物夏枯草PrunellavulgarisL.的干燥试验过程中,系统比较了不同配比的甲醇-水(80:20;84:果穗,我国各地均产,主产于江苏、浙江、安徽、河南等地[1]。16;86:14;88:12)和乙腈-水(80:20;85:15;90:10)及添加剂的夏

3、枯草临床应用广泛,药典中载有/清火、明目、散结、消肿0[2]用量。结果表明,以甲醇:水:醋酸(86:14:0.1)为流动相系统之功效,现代研究表明夏枯草还具有降血脂,降血糖,免疫抑效果较佳。[3]制以及抗肿瘤等作用。目前,市场上夏枯草产地多,质量不214检测波长的选择一,缺乏统一质量检测标准,通常采用测定其中一、两种化合试验采用DAD检测器,在波长190~400nm范围内进行物含量的方法来进行质量评价,不足以全面反映药材的整体夏枯草样品的吸收情况考察。通过比较各不同保留时间的峰质量。本研究利用高效液相色谱法对夏枯草进

4、行了指纹图谱的紫外吸收光谱,得知多数峰的最大吸收在203~210nm范的研究,结果表明,本方法稳定、可靠、重现性好,可为夏枯草围,少数在230nm附近,综合比较各波长处的色谱图,最终确药材质量控制提供有效的参考依据。定208nm作为检测波长。215参比峰的选择1仪器与试药为消除测定结果的系统误差,选取与其它组份分离较好、日立高效液相色谱仪,DAD检测器,EZChromElite色谱峰形对称、保留时间24.617min的色谱峰作为参比峰(经与标工作站;KQ-100A型超声波清洗器;电子天平。准品色谱图谱及紫外吸收图谱对

5、照,得知此组份为齐墩果夏枯草对照药材及齐墩果酸对照品由中国药品生物制品酸),以便计算夏枯草药材共同特征组份的相对保留时间和相检定所提供。夏枯草药材分别购自各地药材市场和药店,经对含量[4]。鉴定为夏枯草药材的干燥果穗。夏枯草标准药材的色谱图及齐墩果酸标准品色谱图见图甲醇为色谱纯,其它试剂为分析纯。1和图2。216方法学验证2方法与结果21611精密度试验同一夏枯草样品液,在相同条件下,重211色谱条件复进样5次,得到色谱图,计算保留时间和峰面积的RSD%。色谱柱:HypersilC18,4.6*250mm,10Lm;

6、流动相:甲醇:结果见表1。水:醋酸(86:14:0.1);检测波长为208nm;流速为1ml/min。21612重现性试验同一夏枯草样品在相同条件下平行提212供试品溶液的制备取5份,分别进样,得到色谱图,计算保留时间和峰面积的将夏枯草药材择去杂质,60e恒温干燥,粉碎机粉碎,粉RSD%。结果见表2。末过40目筛,反复进行,直至药材粉碎全部过筛为止。精密21613稳定性试验同一夏枯草样品液分别于0h、2h、4h、称定夏枯草药材粉末约1g,加入90%甲醇20ml,超声30min,6h、8h、10h、12h、24h进样,

7、计算所得色谱图中各相对应的保留过滤,洗涤,合并滤液和洗液,挥干溶剂,残渣加流动相溶解定时间和峰面积的RSD%。结果见表3。容至10.00ml,溶液用微孔滤膜过滤,得夏枯草液,10Ll进样。213流动相的选择收稿日期:2007-10-01*东北煤田地质局一五五勘探队#76#数理医药学杂志2008年第21卷第1期图1夏枯草标准药材色谱图图2齐墩果酸标准品色谱图表1精密度试验峰12345678910保留时间RSD(%)0.360.440.180.140.140.140.100.190.410.73峰面积RSD(%)2.03

8、1.341.370.181.280.471.901.072.140.90表2重现性试验峰12345678910保留时间RSD(%)0.570.210.140.150.290.190.100.110.070.37峰面积RSD(%)1.410.530.630.510.740.422.121.672.200.57表3稳定性试验峰12345678910