磺酰脲类除草剂残留检测前处理技术进展

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1、磺酰麻类除草剂残留检测前处理技术进展摘要磺酰腺类除草剂是目前应用范围最广的一类除草剂。本文综述近年来磺酰腺类除草剂残留分析前处理技术的研究进展，并介绍连续性流体液膜萃取技术、在线土壤柱净化等技术在该类除草剂检测中的应用前景及技术发展趋势，为残留检测的前处理方法选择提供参考。关键词磺酰月尿类除草剂残留前处理技术发展趋势随着社会进步以及人们绿色环保理念的提高，磺酰脉类除草剂因高效、广谱、低毒和高选择性等特点，已成为当今世界使用量最大的一类除草剂［1,2］o自美国杜邦公司上世纪80年代开发出第一个磺酰淼类除草剂一一氯磺隆以来,磺酰腺类除草剂已有30多

2、种产品问世，常见的有节囉磺隆、甲磺隆、氯磺隆、氯囉磺隆、胺苯磺隆、苯磺隆、瞇苯磺隆等［3］。这些磺酰腺类除草剂的基本结构由活性基团、疏水基团（芳基）和磺酰腺桥组成，其品种随着活性基团和疏水基团的变化而变化（图1）。图1磺酰腺类除草剂的基本结构但是，随着磺酰腺类除草剂使用范围的逐步扩大，其在农作物和环境中的残留以及对人类健康的危害也日益显现，因此，对作物和环境中磺酰淼类除草剂残留的检测也提出更高的要求。目前，磺酰淼类除草剂残留检测技术主要集中在两大方面：一是前处理技术研究，二是快速检测技术研究。关于磺酰腺类除草剂残留检测技术研究的综述文章较多[4

3、〜7],从分析误差看，前处理技术是检测的重要环节，前处理技术既重要又薄弱，因此本文就磺酰豚类除草剂残留的样品前处理技术做一综述。随着磺酰腺类除草剂残留检测技术向着简便、现场、快捷、成本低、自动化方向发展，其前处理技术也正向着省时、省力、低廉、减少有机溶剂、减少环境污染、微型化和自动化的方向发展。本文将磺酰淼类除草剂残留前处理技术分为两类：一类是传统前处理技术，另一类是新型前处理技术。1传统前处理技术磺酰腺类除草剂残留传统前处理技术常用的有：液液萃取技术(liquid-liquidextraction,LLE)和震荡提取技术等，这些技术在实际操作

4、中非常实用，虽然存在一些不足:操作时间长、选择性差、提取与净化效率低、需要使用大量有毒溶剂等，但目前在实验室工作中仍被广泛使用。1.1液液萃取技术液液萃取技术又称溶剂萃取，即用不相混溶(或稍相混溶)的溶剂分离和提取液体混合物中分析组分的技术。此技术简单，不需特殊仪器设备，是最常用、最经典的有机物提取技术，关键是选择合适萃取溶剂。张淑英等[8]萃取土壤中豆磺隆选择二氯甲烷作为萃取溶剂，平均回收率达到75・5%〜97・18%o黄梅等［9］使用液液萃取技术提取稻田水体中节囉磺隆与甲磺隆，之后用高效液相色谱法(HPLC)进行检测，结果显示方法的精确度和

5、准确度较好。另外，毛楠文等［10,11］也使用此技术对磺酰腺类除草剂进行研究。此技术不足之处是易在溶剂界面出现乳化现象，萃取物不能直接进行HPLC、GC分析。1.2震荡提取技术震荡提取技术也是一种常用磺酰麻类除草剂等农药残留的前处理技术，包括超声震荡提取、仪器震荡提取等。例如，毛楠文等［10］利用超声震荡等技术提取土壤中磺酰腺类和苯腺类除草剂，甲醇作为提取剂，平均加标回收率达到71.72%〜118.0%。崔云［11］总结震荡提取等技术提取土壤中不同种类磺酰腺类除草剂残留，并进行HPLC、GC等仪器分析，总结见表1。2新型前处理技术磺酰月尿类除草

6、剂残留的新型样品前处理技术主要包括固相萃取技术(SolidPhaseExtraction,SPE)、超临界流体萃取技术(SupercriticalFluidExtraction,SFE)、免疫亲和色谱技术(ImmunoaffinityChromatography,IAC)、分子印迹聚合物富集技术(MolecularlyImprintedPolymer,MIP)、液相微萃取技术(LiquidPhaseMicroextraction,LPME)、微波辅助萃取技术(Microwave-assistantSolventExtraction,MASE)及

7、支持性液膜(SportLiquidMembrane,SLM)萃取技术、连续性流体液膜萃取技术(Continuous-FlowLiquidMembraneExtraction,CFLME)、离子交换膜萃取技术(IonExchangeMembraneExtractionMethod)和在线土壤柱净化(OnlineSoilColumnExtraction,OSCE)等其他前处理技术。其中，SPE是这些新型前处理技术使用最广泛的一种。2.1固相萃取技术SPE起始于20世纪70年代并应用于液相色谱中，是利用固体吸附剂吸附液体样品中目标化合物，再利用洗脱液

8、或加热解吸附分离样品基体和干扰化合物并富集目标化合物。SPE基本操作步骤见图2o分萃取柱预处理、上样、洗去干扰杂质、洗脱及收集分析物4步。岳霞丽等［1