参杞降脂丸的薄层鉴别研究

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1、参杞降脂丸的薄层鉴别研究刘玮董德建单玲玲(山东省济南市第三中医医院山东济南250300)【摘要】目的:建立参杞降脂丸的薄层鉴别及含量测定方法。方法:以人参皂昔Rbl、人参皂昔Rgl、丹参酮IIA以及葛根素对照品为对照,采用薄层色谱法仃LC)对参杞降脂丸进行定性鉴别;参照2010年版《中国药典》一部附录IA丸剂项下含量测定方法进行含量测定。结果:供试品色谱中在与人参皂昔Rbl、人参皂昔Rgl>丹参酮IIA以及葛根素对照品色谱相应的位置上有相同颜色的斑点,而空白对照无干扰。结论:该方法专属性强,可以作为参杞降脂丸的鉴别研究的测定方法。【关键

2、词】参杞降脂丸薄层鉴别【中图分类号】R932【文献标识码】A【文章编号】2095-1752(2014)17-0217-02参杞降脂丸是由红参、丹参、枸杞、葛根、地龙、天麻、泽泻、慧该仁等药材制成的中药丸剂,具有活血化痰,健脾补肾之功效。用于痰瘀阻络,脾肾亏虚所致的高脂血症,症见头晕目眩,胸闷,心悸,肢麻困重,神疲倦怠等症。为制定其质量标准,现对处方中的药物进行了薄层鉴别方法的研究。1薄层色谱鉴别仪器与试药LC-350A超声波中药处理机(济宁市中区鲁超仪器厂);BP211Dsartorius电子天平;ZF・I型三用紫外灯分析仪(上海顾村电

3、光仪器厂);硅胶G(青岛海洋化工有限公司),乙酸乙酯、三氯甲烷、石油醯、正丁醇、甲醇等所用试剂均为分析纯;人参皂昔Rgl■(批号为:110703-200424),人参皂昔Rbl(批号为:110704-200319),丹参酮IIA(批号为110765-201043),葛根素(批号为110728・201012)以上对照品均购于中国药品牛物制品鉴定所。三批参杞降脂丸由山东省济南市第三中医医院制剂室提供。1.2方法与结果1.2.1红参的TLC鉴别[1・2]1.2.1.1供试品溶液的制备:取本品12g,研细,加三氯甲烷100ml,加热回流1小时,

4、滤过,弃去三氯甲烷液,残渣挥去溶剂,加水10ml,搅拌润湿,加水饱和正丁醇80ml,超声处理30min,放冷,吸取上清液加60ml氨试液,摇匀,放置分层,取上层液蒸干,残渣加甲醇lml使溶解,作为供试品溶液。1.2.1.2混合对照品溶液的制备:取人参皂昔Rbl、人参皂^Rgl对照品,加甲醇制成lml各含0.5mg的溶液作为混合对照品溶液。1.2.1.3红参空片溶液的制备:按处方比例取除红参外含有其他药材,模拟样品的制备工艺及供试品溶液的制法制成缺红参空白对照液。1.2.1.4薄层层析:照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试

5、验,吸取供试品溶液3〜5μK混合对照品溶液3μl,分别点于同一0.3%竣甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷■甲醇■水(65:35:10)10°C以下放置的下层溶液为展开剂。展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同的荧光斑点。见图日光下荧光下图1红参的TLC鉴别1.缺红参空白对照2.3.4三批样品5.混合对照品1.2.2丹参的TLC鉴别⑶1.2.2.1供试品溶液的制备:取本品6g,研细,

6、加乙瞇50ml,振摇,放置1小吋,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯lml使溶解,作为供试品溶液。1.2.2.2丹参酮IIA对照品溶液的制备:取丹参酮IIA对照品,加甲醇制成1ml含2mg的溶液作为对照品溶液。1.2.2.3丹参对照药材溶液的制备:取丹参对照药材lg,加乙储同法制成丹参对照药材溶液。1.2.2.4丹参空白溶液的制备:按处方比例取除丹参外含有其他药材,模拟样品的制备工艺及供试品溶液的制法制成缺丹参空白对照液。1.2.2.5薄层层析:照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验,吸取上述三种溶液各5μl分别点于同

7、一以0.3%竣甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油K(60-90°C)-ZL酸乙酯(4⑴为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同的颜色的斑点。而缺丹参空白无干扰。见图2o1.2.3葛根的TLC鉴别[4]1.2.3.1供试品溶液的制备:取本品8g,研细,加三氯甲烷80ml,加热冋流1小吋,弃去三氯甲烷液,药渣挥干溶剂,加甲醇60ml,超声20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。1.2.3.2葛根素对照品溶液的制备:取葛根素对照品,加甲醇制成lml含1mg的溶液作为对照品溶

8、液。1.2.3.3葛根对照药材溶液的制备:取葛根对照药材0.8g,加甲醇同法制成葛根对照药材溶液。1.2.3.4缺葛根空白对照溶液的制备:按处方比例取除葛根外含有其他药材,模拟样品的制备工艺及供试品溶液的制

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