微乳液法合成纳米氧化锆粉体及锆镨黄色料的研究

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1、●b‘，‘微乳液法合成纳米氧化锆粉体及锆镨黄色料的研究摘要本课题采用水／环己烷／辛基苯基聚氧乙烯醚(TritonX．100)／正己醇四元油包水微乳液体系为纳米微反应器，通过向增溶有氧氯化锆溶液的微反应器中滴加氨水，制备了纳米Zr02粉体，用XRD、TEM、TG．DTA等手段对所制备的纳米粉体进行了表征，并重点研究了表面活性剂的含量、锆盐溶液浓度和煅烧温度这三个主要因素对所合成纳米Zr02粉体的结构与性能的影响。采用水／环己烷／辛基苯基聚氧乙烯醚(TritonX-100)／正己醇四元油包水微乳液体系为纳米微反应器，将增溶

2、含镨、锆盐溶液的微乳液，与增溶有氨水和经过预水解处理的正硅酸乙酯的微乳液混合发生沉淀反应，在获得的前驱物中混入适量矿化剂，经煅烧成功合成出了呈色效果很好的锆镨黄色料，用XRD、XPS、TEM、色差计等分析仪器对所合成的锆镨黄色料进行了表征，并系统研究了三种不同矿化剂(L珉NaF和硼砂)对合成的锆镨黄色料呈色的影响。微乳液合成纳米Zr02粉体的研究结果表明：纳米Zr02粉体的颗粒粒径为15nin左右，颗粒尺寸分布较窄，分散性较好。在合成过程中，随着表面活性剂含量的增加，所合成粉体的晶型没有太大的变化，均为单斜相，但是晶体

3、结构的完整性略有不同；随着表面活性剂含量的增加，所合成粉体的晶粒尺寸有所减小，粒子的团聚程度亦有所减轻。随着锆盐溶液浓度的增加，所合成粉体的晶型没有太大的变化，均为单斜相，但是晶体结构的完整性略有不同；随着锆盐溶液浓度的增加，所合成粉体的晶粒尺寸有所增大，粒子的团聚程度亦有所加重。在479℃左右，纳米粉体由无定形转变为晶态；在相对较低的煅烧温度下，所合成的氧化锆粒子中同时存在着单斜相和四方相两种晶粒，随着煅烧温度的提高，部分四方相会转变为单斜相，到煅烧温度为800℃时，几乎全部转化为单斜相。微乳液合成锆镨黄色料的研究结

4、果表明：在未添加矿化剂时，1000℃以下Zr02与Si02不能形成锆英石晶体；加入矿化剂LiF，在煅烧温度较低为800℃时，就已经形成了锆英石(ZrSi04)晶相，而加入矿化剂NaF和Na28407"10H20，在1000℃下都未能形成ZrSi04晶相，说明矿化剂能够明显降低色料的烧成温度，LiF的矿化效果优于NaF优于NaEB。07·10H20；对色料进行XPS分析，证明色料中的Pr离子大都处于四价态；所合成锆镨黄l色料是一种有限置换型固溶体，由Pr4+进入ZrSi04晶格取代部分Zr4+形成微观结构为六角形长柱状的

5、着色晶体，由于P，的离子半径大于zr4+的离子半径，晶格发生畸变导致对光的吸收和反射改变，从而产生鲜艳的黄色色调。合成锆镨黄色料的最佳合成温度为1000℃～1100℃，最佳保温时间为1h～2h；提高煅烧温度，色料的明度提高，但有偏向绿色调的趋势；延长保温时间，色料的饱和度增加；所合成锆镨黄色料的主波长在572．8nm～576．0nm之间，呈鲜亮的黄色。关键词：微乳液，纳米粉体，氧化锆，锆镨黄色料Ⅱt。}RESEARCHoFZIRCONIANANo．PoWDERANDZIRCoNIUM．PRASEODYMIUMYELLo

6、WPIGMENTPREPAREDBYMICROEMULSIONMETHoDABSTRACTThewaterdropletsinthewater-in-oilmicroemulsionsystemofwater／cyclohexanefffitonX．100／hexylalcoholCallbeseen勰thellanoreactorswhichsolubilizezirconiumoxychloride．Thenacertainamountofammoniasolutionisdrippedintothenanorea

7、ctors．111eprecipitationreactionswilltakeplaceintheconfinedspacesdeterminedbythedropletssize．TheminuteoriginalreactorshelpUSobtainzirconianano-powder．TheaS-preparednano-powderwascharacterizedbyXRD．TEMandTG-DTA．Andtheinfluenceofsurfactantcontent,concentrationofzir

8、coniumoxychlorideandcalcinationtemperatureonthestmctureandpropertiesofzirconianano-powderWaSspeciallyinvestigated．Twoabove．mentionedmicroemulsionsareprepared．Andoneso