纳米级二氧化锆粉体的制备及表征

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1、周晓艳等#纳米级二氧化锆粉体的制备及表征##################################################纳米级二氧化锆粉体的制备及表征周晓艳，周迎春，张启俭，李雪（辽宁工学院材料与化学工程学院，辽宁锦州!$!%%!）##［摘#要］#以廉价无机盐氧氯化锆为原料，用氨水作沉淀剂，采用溶胶&凝胶法制备了纳米级二氧化锆（’()$），考察了焙烧温度和凝胶形式对产品性能的影响。并采用*+,、-./和0102$%$%物理吸附仪等测试手段进行了表征。结果表明：以醇凝胶为前体，常压流动

2、氮气焙烧制备的’()$的粒径小，比表面积较大。［关键词］#纳米二氧化锆；制备；表征［中图分类号］)3!"4"###［文献标识码］0###［文章编号］!%%!5633%（$%%3）%75%%!"5%$!"#$%"%&’()%)*+,%"%-&#"’.%&’()(/0%)(12"3$!%"&’-4#!"#$%&’()*’+，!"#$,&+-)./0+，!"1234&)5&’+，67%08（89::;<;9=/>?;(@>:>AB8C;D@E>:.A<@A;;(@A<，F@>9A@A

3、;ECA9:9）［567&"%-&］#M>A9&’()$@HN(;N>(;BOJH9:&<;:D;?C9B9=’()8:$·PQ$)4-C;@A=:I;AE;H9=E>:E@A>?@9A?;DN;(>?I(;>AB<;:>?ID=9(D9A?C;N(9N;(?@;H9=’()$>(;H?IB@;B4-C;N>(?@E:;H>(;EC>(>E?;(@L;BOJ*+,，-./>AB/@E(9D;(@?@EH0102$%$%/HI(=>E;>(;>H>ABN9(9H

4、@?J>A>:JL;(4-C;(;HI:?H@AB@E>?;?C>?A>A9&’()$N(;N>(;BOJH9:&<;:D;?C9B>ABE>:E@D@A;B@A=:9R@ADO@;A?N(;HHI(;N9HH;HH;HHD>::N>(?@E:;B@>D;?;(>ABC@E;>(;>4［8#9:("*7］#M>A9&’()$；2(;N>(>?@9A；8C>(>E?;(@L>?@9A;<引<言加完毕后，继续搅拌，静置老化，得到’（()Q）"水溶胶

5、。向沉淀得到的滤饼中加入去离子水，充分搅拌后，抽滤、洗56二氧化锆具有优良的机械、热学、光学、电学性质，在高温结涤，测得洗涤液的比电导率小于7X!%1YD，可认为得到的’(构材料、高温光学元件、热敏元件、燃料电池等方面有着广泛的（)Q）"凝胶基本无氯离子，继续用无水乙醇洗涤’（()Q）"水凝应用［!&$］。二氧化锆的制备方法很多，包括机械化学球磨法、管胶$次，得到醇凝胶。离子技术、溶胶&凝胶法、共沉淀法、水热法和微波水热法等［6&"］，焙烧过程采用静态空气焙烧和流动氮气焙烧$种方法。将其中溶胶&凝胶法具

6、有工艺简单、室温操作、产品纯度高、颗粒均得到的凝胶放入烘箱中过夜干燥。静态空气焙烧是将干燥后的匀性良好等优点而倍受青睐。’（()Q）"凝胶在马弗炉中焙烧得到’()$粉体。流动氮气焙烧是将干燥后的’（()Q）"凝胶放入石英管中，然后通入氮气，于=<试验部分设定温度下焙烧得到’()$粉体。=4=<试剂和仪器><结果与讨论氧氯化锆（’()8:$·PQ$)，0+），氨水（MQ6·Q$)，$7T），聚乙二醇&$%%%（2.U，0+），无水乙醇（0+），$%$0&6电热干燥>4=<焙烧温度对二氧化锆性能的影响箱，2

7、Q1&$7酸度计，0V$$%电子分析天平，QQ&$$数显恒温水浴>4=4=<焙烧温度对产品晶形和纯度的影响锅，1+KW&$&!60高温燃烧定碳炉，,,1&!!0型电导率仪。图!给出了溶胶&凝胶法制备的纳米二氧化锆的*&射线衍=4><试验步骤射分析图谱。!!Z!7分别为’()$&02&67%[、’()$&02&3%%[、试验主要包括沉淀、洗涤、焙烧6个步骤：’()$&02&%%[、’()$&82&"%%[、’()$&82&3%%[样品的*射线衍以氨水作为沉淀剂，在连续搅拌的条件下，将配制好的射分析图谱（

8、注：02为醇凝胶，静态空气焙烧；82为水凝胶，静’()8:$水溶液滴加到沉淀剂中，同时控制溶液的NQ约为!%，滴态空气焙烧）。参考衍射主峰的位置和形状，从结晶状况来看，［收稿日期］$%%35%75$3［基金项目］辽宁省自然科学基金项目（$%%6!%P7）［作者简介］周晓艳（!SP!5），女，辽宁庄河人，硕士研究生，从事纳米催化研究。#!"第$%卷#第%期表#面#技#术&’()$%#*+)%#!,,-年",月./012345436*+7+89