稀土掺杂yag粉体的制备及其表征

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1、山东轻工业学院硕士学位论文摘要钇铝石榴石(YAG)属于体心立方晶体，具有硬度高，较高的熔点和折射率，非常好的机械性能，较低的热膨胀系数低等优点，是一种综合性能(包括：光学、力学和热学)优良的激光基质材料和发光材料。而通过掺杂其他元素制备的YAG粉体具备更多的优点。本文采用共沉淀法制备YAG前驱体。实验表明：制备前驱体过程中沉淀剂的种类、滴定方式、溶液pH值以及滴定速率都会对前驱体的性能产生影响。最后通过比较确定以碳酸氢铵为沉淀剂，利用反向滴定方式，控制碳酸氢铵溶液的pH值为8，可以得到前驱沉淀物为Y2(C03)3·nH20和AI(OH)3混合物。采用溶剂热法制备稀土掺

2、杂YAG粉体。实验表明：溶剂的选择、填充度、合成温度以及保温时间都会对YAG粉体的性能产生影响。最后确定了以乙二胺为溶剂，控制填充度为90％，在250℃保温15小时可以制得结晶程度较高、分散均匀、球形形貌、尺寸较小的YAG粉体，并且在反应过程中没有其他杂质晶相的生成。过程参数对YAG粉体各项性能影响的研究，利用乙二胺溶剂热法合成了稀土掺杂YAG粉体，包括YAG：Ce和YAG：Nd粉体，并通过XRD图谱求得其晶胞参数都比纯YAG晶体的晶胞参数稍大，证明稀土元素确实取代了YAG晶体中部分Y3+在品格中的位置。通过对Y3．。A15012"xCe的发光性能的研究，发现Y3．x

3、Al5012．'xCe荧光粉的激发光谱为双峰结构，在近紫外340nm处有一弱峰，最大激发峰在位于460nm处。分别对应Ce”离子的两个4f能级到5d能级的跃迁而产生的吸收。其中340nm的激发峰对应2F5／2_5d的跃迁，460nm的激发峰则对应2F7／2_5d的跃迁。Y3．xAl5012：xCe荧光粉的发射光谱为一宽带，峰值在530nm附近，属于黄绿光，对应Ce”的最低5d能级到4f能级的跃迁所发出的光。通过Ce”掺杂量(x=0．03～0．07)对掺铈YAG粉体发射光谱性能的影响发现，发射光谱的强度随着Ce”浓度的增加而逐渐增强，当达到x=0．05时强度达到最大，随

4、后强度随Ce”浓度增加而减小，最终确定x=0．05为Ce"为最佳掺杂量。在上述实验结果的基础上，研究分析了溶剂热法合成稀土掺杂YAG粉体的反应机理。研究表明，乙二胺溶剂在超临界状态下加速了溶液中物质的传递，便于溶液中离子的溶解．结晶反应，促进稀土掺杂YAG晶核在较低温度下形成和长大。本文为进一步研究利用溶剂热法制备其他稀土元素掺杂YAG粉体奠定了基础。关键词：钇铝石榴石；稀土元素；溶剂热法；反应机理ABSTPACTYttriumaluminumgarnet(YAG)whichhashighrigidity，uppermeltingpointandre矗activein

5、dexandfirst．ratemechanismcapability,belongstobody—centredcubicstlllctuI．eandisanexcellentlaserbasedmaterialandopticsmaterialofcolligatecapability(including：optics，dynamoandcalorifics)．YAGmaterialsdopedwithotherelementspossessmorestrongpoints．InthispaperYAGprecursorispreparedbyCO—precipi

6、tationmethod．Experimentsshowthatthetypeofprecipitatingagentchoiceoftitrationmethods，solutionpHvalueandthetitrationratehaveanimpactontheperformanceofprecursorintheprocessofpreparationoftheprecursor．Determinedbycomparingthefinalammoniumbicarbonateastheprecipitant，theadopotionofreversetitr

7、ationmethodandcontrollingthepHvalueofammoniumbicarbonatesolutionfor8couldbetheprecursorsedimentstoY2(C03)3。nH20andAI(OH)3mixture．Rare．earth．dopedYAGpowderswerepreparedbyaSolvothermalmethod．Experimentsshowthat：thechoiceofsolvent，filling，thesynthesistemperatureandholdingtimewillh