VO2粉体水热法制备及稀土掺杂改性研究

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1、西安建筑科技大学硕士学位论文VO2粉体水热法制备及稀土掺杂改性研究专业：有色金属冶金硕士生：周甜甜指导教师：朱军教授王斌副教授摘要钒氧化物在受热条件下，一般具有发生金属和半导体之间相变的性能，只是发生相变的温度不同。VO2是典型热致相变特性的功能材料，它在68℃附近发生金属相与半导体相之间的可逆相变，相变中晶体结构由四方相转变为单斜相，导致其在光学、电学和磁性等方面发生性能突变。利用该特性制备的VO2在光电设备、红外探测、温控开关和智能玻璃材料等领域都有广泛的应用前景。通常VO2的相变温度远高出室温

2、，设法使热相变温度降低，是其得以应用的关键，方法主要包括改进VO2的制备工艺或对其进行掺杂改性。本文在文献研究的基础上，为满足智能窗玻璃的性能要求，基于元素掺杂可有效降低VO2热相变温度的原理，重点对制备VO2材料进行了掺杂实验。（1）本文采用水热合成法制备VO2粉体材料。以纯五氧化二钒为原料，草酸为还原剂，尿素为沉淀剂。分析探究了制备B相VO2前驱体的工艺方法，确定了较适宜的工艺参数：五氧化二钒与草酸最佳配比1：2，温度190℃，反应时间3d，反应釜填充度70%。（2）VO2前驱体在基体上经过干燥

3、、热处理可制备二氧化钒粉体。较适宜的热处理条件：温度为800℃，时间为5h。（3）采用XRD、SEM、粒径分析、EDS和DSC等方法，对二氧化钒的微观结构和成分进行了分析探究。制得的VO2材料形貌为类球状，粒度分布200~700nm，测定其发生相变温度约为73.58℃。实验结果表明，此方法制备的VO2产物纯度高，粒度尺寸易控制。3+3+3+（4）研究了Y、La、Ce掺杂对二氧化钒相变温度的影响。结果表明，3+3+3+Y、La、Ce的掺杂均可起到降低VO2相变温度的作用，且温度降幅随稀土元西安建筑科技

4、大学硕士学位论文3+素掺杂浓度的增加而增大。Y掺杂浓度为3.6%、8.6%和15.8%时，相变温度分别3+降到了65.28℃、65.10℃和61.62℃；La掺杂浓度为2.2%、5.4%和10.3%时，相3+变温度分别降到了66.53℃、64.53℃和63.71℃；Ce掺杂浓度为2.2%、5.4%和10.3%时，相变温度分别降到了67.23℃、66.53℃和64.76℃。关键词：VO2粉体；水热合成法；稀土掺杂；热相变特性西安建筑科技大学硕士学位论文Hydrothermalpreparationof

5、VO2powderanditspropertiesmodificationbydopingrareearthSpecialty:NonferrousmetallurgyAuthor:Tian-tianZhouSupervisor:Prof.JunZhuAssociateProfBinWangABSTRACTVanadiumoxidesusuallyundergophasetransitionbetweenmetalsandsemiconductorsunderheatingconditions,bu

6、tthetemperatureofphasetransitionisdifferent.VO2isafunctionalmaterialoftypicalthermalinducedphasetransition.Thereversiblephasetransitionbetweenmetalphaseandsemiconductorphaseoccursnear68℃.Thecrystalstructurechangesfromtetragonalphasetomonoclinicphasedur

7、ingphasetransition,whichleadstothemutationinoptical,electricalandmagnetic.TheVO2haswideapplicationprospectsinphotoelectricequipment,infrareddetection,temperaturecontrolswitchandintelligentglassmaterials.ThethermalphasetransitiontemperatureofVO2usuallyi

8、sfarhigherthanroomtemperature,andthereductionofphasetransitiontemperatureisthepremiseofitsapplication.ThemethodsofreducingthephasetransitiontemperatureincludeimprovingthepreparationprocessofVO2ordopingmodification.Inthispaper,basedonthe