纳米氧化锆粉体抗团聚老化性的研究

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1、湖北工业大学硕士学位论文摘要本文在对近年来国内外制备Zr02粉体的制备方法、Zr02的性质和应用作了全面调研的基础上，以制备出自分散性好，且抗老化性能突出的纳米Zr02粉体为目的，进行了溶胶一凝胶法，压力一热液法和超临界流体干燥法(SCFD)的实验，并考察了制备出的Zr02产物的抗团聚，以及抗老化性能。压力一热液法是在溶胶一凝胶法制备纳米氧化物材料的基础上，结合水热法制备粉体材料的思路而形成的一种新制备方法。该法包括两步：第一步，应用溶胶一凝胶法制备纯净的氢氧化锆凝胶；第二步，利用水热脱水机理去除凝胶中剩余的结晶水制得纳米氧化锆粉体。本实验主要分成三部分，第一部分

2、以聚乙二醇(包括PEG400、PEG2000、PEG4000三种)为分散剂，采用溶胶一凝胶法制备纳米氧化锆粉体；第二部分采用压力一热液法(低压)制备纳米氧化锆粉体，考察了在不同的温度和压力下制得的氧化锆产物的团聚程度，及在不同温度热处理一段时间后老化长大的情况；第三部分是以醇凝胶为原料，采用超临界流体干燥法制备纳米氧化锆的实验，考察了制得的氧化锆产物的团聚程度，并对样品在500℃热处理后晶粒长大的情况和相组成进行了研究。结果表明，在此次实验条件下，以聚乙二醇为分散剂，水凝胶或醇凝胶为原料，采用溶胶一凝胶法都制备氧化锆产物团聚严重，难以分散。以醇凝胶为原料，利用压力

3、一热液法(低压)和超临界流体干燥法均可制备出白色、细腻、疏松的Zr02粉体。而以水凝胶为原料，利用压力一热液法(低压)制备的效果稍差。通过差热分析、x射线衍射分析、透射电镜分析后发现，以醇凝胶为原料，利用压力一热液法(低压)制备的Zr02粉体为无定形态，600℃热处理1h后，粉体主要为单斜晶型，其平均粒径约为15nm，且有较强的抗老化能力。而超临界流体干燥法所制备的纳米氧化锆主要为四方晶型，平均粒径小于10rim，自分散性好，在500℃热处理6h后颗粒长大不超过5nm。关键词：纳米氧化锆，压力一热液法，超临界流体干燥(SCFD)，团聚，老化湖北工业大学硕士学位论文

4、AbstractInthisthesis，theagglomerationresistanceandageingresistanceofZr02powderspreparedbysol—gel，pressure·heatandsupercriticalfluiddrying(SCFD)methodsareinvestigated．Thispaperisbasedontheanalysisofpreparationmethods，properties，andapplicationsofNano-Zr02powdersinrecentyears．Pressure．he

5、atmethodiSanewoneformedbysol—gelandhydrothermalmethods，whichhastwosteps：Firstly，thepureZr(OH)4gelispreparedbythesol—gelsystem；Secondly，thedehydrationmechanismofhydrothermalmethodisutilizedtogetridofcrystallizationwaterfromgelandgetllano—Zr02powders．Theexperimentsaredividedintothreepar

6、ts．Inthefirstpart，Zr02powdersaremadebysol-gelmethod，byusingpolyethyleneglycol(includingPEG400，PEG2000，andPEG4000)asdispersingagent．Inthesecondpart，nano-Zr02powdersarepreparedbypressure-heatmethod(10wpressure)．Afterheattreatment，agglomerationandageingofZrO：powderspreparedunderdifferent

7、temperatureandpressureareanalyzed．Inthetmrdpart，Zr02powdersarepreparedfromZr(OH)4alcogelbySCFDmethod．Afterheattreatmentat500℃，agglomeration，graingrowthtendenty，andphasecompositionofthepowdersareinvestigated．Asaresult，Zr02powdersmadebysol—gelmethodarebadlyagglomerated，byusingpolyethyle

8、negly