超支化聚酯制备纳米材料的研究

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1、四川_丈学硕士学位论文超支化聚酯制备纳米材料的研究材料学专业研究生：朱振东指导教师：王跃川教授摘要在前期建立了基于酸酐／环氧基团的交替开环制备超支化聚酯的方法基础之上，为了探索超支化聚酯纳米材料领域的应用，本论文开展了三个方面的。l2作，应用功能化的超支化聚酯表面改性超细氧化锌；应用功能化超支化聚酯模板效应，制备了形态好、粒径小及分布窄的纳米银晶体，并用改性超支化聚酯调控环氧树脂，制备了纳米银～银粉填充的导电性能好的导电粘合剂。主要工作如下：1．将富含一COOH基团的超支化聚酯用于超细氧化锌的表面改性，在氨水中得到有较长稳

2、定期的清澈、透明的ZnO悬浮液，稳定期在一COOH／ZnO为1／8最大，超过72-'Jx时；相同的方法，但用丙酮或乙酸丁酯为溶剂时，稳定期0．5—1小时。用红外光谱(PT一珉)、光电子能谱(xPs)、元素分析以及透射电镜(TEM)对表面改性的氧化锌的结构和特征进行了表征。改性后的氧化锌的FT—m在1591cml处出现新的振动吸收，XPS、表面元素分析以及TEM结果表明，改性后氧化锌的表面包覆了聚合物，团聚现象不明显，分散状态得到明显的提高。2．用--OH和一COOH末端基的超支化聚酯为稳定剂，辅以含磷表面活性剂(MOA一3

3、PK)，经紫外光还原硝酸银制各了超支化聚酯包覆的纳米银粒子，平均粒径为7．7±O．5nrn，粒径分布在3nm至019nm的范围内。用紫外一可见光吸收光谱、X衍射、透射电镜、电子衍射、光电子能谱以及傅立叶红外光谱(FI．m)等表征了制备纳米单晶。对比实验表明，无超支化聚酯、或无MOA．3PK都不能制备高度分散的纳米银晶体，表明超支化聚酯与辅助表面活性剂MOA一3PK的协同作用对制各纳米银晶体起作重要作用。3．研究了将光还原和化学还原组合起来，制各纳米银晶体的方法。以光还原超支化聚酯～硝酸银胶体溶，得到一定尺寸的纳米银为种子，

4、以此种子调控朱振东：超支化聚醑制备纳米材料的研究化学还原产物的形态、粒径及其分布。考察了光照时间对种子形态、尺寸及其分布影响，得出在光照2h的种子最佳。考察了种子调控化学还原产物的影响因素，当光照2h的种了胶体溶液与化学还原体系中的Ag+的摩尔比为1：90时，得到的产物纳米银粒予形态好，平均粒径为7．4nm(6--0．5nm)，分布在5～9nm的窄分布区域，粒子分散均匀，几乎没有团聚。组合光还原与化学还原制备纳米银晶体是非常高效的可规模性生产的好方法。超支化聚酯在光还原和组合还原的方法中扮演着1J分重要的角色。4．应用超支

5、化聚酯作为环氧树脂的粘度改性剂，以u—Ag和nano--Ag为导电填料，以丙烯酸羟乙酯(HEA)为稀释剂，成功制备了可光固化的导电粘合剂：(HBP—GMA：Epoxy(4wt％))：HEA：(扯一Ag：nano—Ag(12：1))，体系的最小表面电阻可以达到10“1Q，加工性好电性能的稳定。比较了两种稀释剂丙烯酸(AA)和丙烯酸羟乙酯(HEA)对导电粘合剂的影响，丙烯酸羟乙酯(HEA)含有。OH，能促进固化，减少导电组分的沉积，增加导电性和稳定性。比较了纳米银和银粉两种导电组分对导电性能的影响，纳米银受到纳米材料的小尺寸效

6、应和量子限阈效应的影响和制约，导电性能很差，以一定比例的pAg与naⅡo—Ag组合，则出现导电性能加合性。应用GMA接枝超支化聚酯调控环氧树脂体系粘度，改善导电组分在光固化体系中的分散性和稳定性，对提高导电粘合剂的导电性能有帮助。关键词：超支化聚酯，纳米银晶体，导电粘台剂，表面改性，光还原，光固化II四川大学硕士学位论文HyperbranchedPolyesterforPreparationofNanomaterialsMajor：PolymerScienceAuthor：ZhendongZhuSupervisor：Pro

7、flYuechuanWangAbstractThisstudyinvestigatedtheapplicationofhyperbranchedpolyesterfHBP)formodifyingandpreparingnanomatefials，includingusingthefunctionalHBPtomodifyultrafinezincoxide，tosynthesizeandcharacterizesilversinglenanocrystalswithHBPastemplate，andpreparingph

8、otocurableconductiveadhesivewithnanoandmicrosizedsilverpowersasconductivefillersandHBPasbinder．Themainresultsareoutlinedasfollows：1．Nano—andmicroscalezi