新型锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂和富锂锰基化合物合成

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1、万方数据AThesisinChemicalTechnologySynthesisofNovelLiFeP04andLil．2Mn0．54Nio．13Coo．1302CathodeMaterialsforLithiumIonBatteryByWangQiangSupervisor：AssociateprofessorZhangQinNortheasternUniversityJuly2012万方数据东北大学硕士学位论文独创性声明本人声明，所呈交的学位论文是在导师的指导下完成的。论文中取得的研究成果除加以标注和致谢的地方外，不包含其他人己

2、经发表或撰写过的研究成果，也不包括本人为获得其他学位而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均己在论文中作了明确的说明并表示谢=也思。学位论文作者签名：硒日期：讼胁‘、砂7学位论文版权使用授权书本学位论文作者和指导教师完全了解东北大学有关保留、使用学位论文的规定：即学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人同意东北大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索、交流。作者和导师同意网上交流的时间为作者获得学位后：半年口一年口一年半口两年口学位论文作者签名：王巧鲛签字日

3、期：砂／三t(、2，7导师签名：锄签--$H跏叭、’万方数据东北大学硕士学位论文摘要新型锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂和富锂锰基化合物的合成摘要锂离子电池具有能量高、寿命长、污染低等特点，在众多领域都得到了广泛的应用，已经成为目前市场便携式电子产品的主要电源，也被认为是纯电动汽车、混合动力汽车、插电式混合动力汽车等理想的电源。锰酸锂(LiMn204)、磷酸亚铁锂(LiFeP04)和三元材料(Li[NkC町Mnl吖吵】02)是近几年来锂离子电池较具吸引力的三种正极材料。此外，富锂锰基化合物由于其较高的理论比容量(250mAh·g-1)，也

4、是极具吸引力的锂离子电池材料。从放电比容量的实际利用率、使用的时间、环境污染和价格成本方面看，橄榄石型结构的磷酸亚铁锂LiFeP04由于其低成本、资源丰富、对环境友好、电压平台适中(相对锂金属为3．4V)，并且有着高理论比容量170mAh·g-1等优点，被认为是最有可能的锂离子动力电池材料之一。但是它也存在缺点，如低的电子、离子传导率制约电池的大电流性能，为了改善这一问题，进行LiFeP04掺杂是一种可行的方法。本论文结合XRD、SEM、红外光谱(FTIR)和电化学性质测试等现代测试手段，对正极材料LiFeP04的制备、结构及电化学性

5、能进行了系统研究。同时，对富锂锰基化合物LiI．2Mno．5aNm3Coo．1302的固相法合成进行初步的探究。实验的第一部分以LiOH·H20，H3P04及FeS04·7H20作为反应原料进行水热法合成LiFeP04，并且对反应原料配比进行了探究，得到较佳的原料比为2．7：1：1。考察了水热反应温度、反应时间、抗氧化剂的加入量对LiFeP04／C的电化学性能、结构及形貌的影响。利用单因素获得的反应温度为230℃，抗氧化剂加入量为0．4g，水热反应不同时间合成LiFeP04，运用红外光谱、XRD、SEM等分析方法，考察了LiFeP04

6、随水热合成反应时间的增加，结构和粒径大小的变化。通过J下交实验确定出水热合成LiFeP04正极材料的较佳工艺条件为：水热反应温度240℃，反应时间3h，抗氧化剂加入量0．3g。较佳的工艺条件下合成的LiFeP04材料，掺碳焙烧后所得到的LiFeP04／C具有良好的电化学性能，在0．1C，1C和10C下的首次放电比容量分别为157．6mAh·g～，142．6mAh·gJ和63．5mAh·g～，在循环40次后，1C和10C倍率下放电比容量衰减率分别为6．4％和8．4％。万方数据东北大学硕士学位论文摘要实验的第二部分为进一步改善LiFeP0

7、4／C材料的电化学性能，对材料的Fe位进行M92+的掺杂，制备了LiFel．xMgxP04／C(x=0．01，0．02，0．03)系列样品，研究了M92+掺杂以及掺杂量对材料电化学性能的影响，结果表明掺杂量X=O．02时材料的电化学性能得到改善，在0．1C，1C和10C下的首次放电比容量分别为150．8mAh·g～，125．6mAh·g。1和84．5mAh·g～，改进了材料的倍率性能。在循环40次后，1C和10C倍率下放电比容量衰减率分别为3．O％和5．7％，循环性能有所改善。实验的第三部分采用固相法合成富锂锰基化合物Lil．2Mno

8、．54Nio．13Coo．1302，研究了合成过程中添加草酸对基体放电比容量的影响。实验结果表明草酸的加入可以大幅度提高材料的比容量。关键词：锂离子电池；正极材料；磷酸亚铁锂；富锂正极材料；水热合成；固相合成III万方数