锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂复合材料的制备和性能研究

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1、摘要锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂复合材料的制备和性能研究本论文采用机械球磨与高温固相碳热还原相结合的合成法以及液相水热合成法两种思路合成锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂。高温固相法中采用廉价的三价铁源、锂盐和铵盐以及不同含碳化合物按化学计量比在高温下发生还原反应，经二步灼烧工艺，得到一系列的锂离子二次电池正极LiFeP04／C复合材料。液相水热合成法于液相中沉淀自制三价铁源，在乙醇相中加入抗坏血酸还原，生成无定形态的LiFeP04，后经短时煅烧得到晶态的纯相LiFeP04以及掺杂金属氧化物制备的Lio舯Nbo．olFeP04复合

2、材料。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和热重分析(TG．DSC)以及电化学充放电性能测试等手段对上述制备的材料进行结构表征和性能测试。X射线衍射分析表明，制备的LiFeP04／C和LiFeP04样品均具有单一的橄榄石型晶体结构。在液相水热合成法合成的磷酸亚铁锂复合材料的微观形貌与高温固相合成的LiFeP04／C复合材料具有明显的区别。SEM图片中，前者呈现规则的纳米级球状颗粒，而后者既有高聚物掺杂后不规则的微米级块状颗粒，也有蔗糖掺杂后的团聚的球形颗粒。液相水热合成法中，掺杂金属离子的Lio．99Nbo．0

3、1FeP04样品的电化学性能要明显优于未掺杂的LiFeP04样品。高温固相法合成的LiFeP04／C样I品的电化学性能要优于液相水热合成法制备的Lio-99Nbo-0lFeP04样品。在高温固相合成法中，多种碳源制备的LiFeP04／C复合材料中，以烧成的LiFeP04／C复合材料作为正极材料进行充放电测试，发现碳源对首次充放电容量有较大的影响。分别以蔗糖、葡萄糖、聚丙烯与聚丙烯醇作为碳源时，25℃工作温度下，0．1C(17mA／g)倍率下首次充电比容量分别为130．3mA·h／g，125．2mA·h／g，136．8mA·h

4、／g和123．5mA·h／g。其中以聚丙烯为碳源450℃短时保温、700℃下煅烧合成的样品具有最优充放电性能，充放电效率为93．9％，循环30次后容量保持在125．3mA·h／g。关键词：锂离子电池；LiFeP04／C复合材料；液相沉淀；碳热还原II摘要PreparationandPropertiesofLiFeP04／CCompositesasCathodeMaterialforLithumIonBatteriesABSTRACTInthispaperelectroactiveLiFeP04compositesasposi

5、tiveelectrodematerialsforLi-·ionbatteriesaresynthesizedbysolid·-statecarbothermalreductioncombinedhigh—rateballmillingmethodandaqueousprecipitationmethod．Firstly,LiFeP04／CareobtainedthroughpretreatmentatTlandcalcinationatT2，whichissynthesizedviasinteringfromFe203，L

6、iOH·H20andNH4H2P04withdifferentcarbonsourcesasthereducingagentinSolid．statemethod．Secondly,LiFeP04andLio．99Nbo．01FeP04aresynthesizedviasinteringtheamorphousLiFeP04obtainedbychemicalreductionandlithiationofFeP04，whichissynthesizedbyaqueousprecipitationfromsolutionof

7、(NH4)2Fe(S04)2’6H20andNH4H2P04withH202astheoxidizingagentinLiquid—statemethod．ThecrystalstructureandtheelectrochemicalperformancearecharacterizedbyXRD，SEM，TG-DSCandelectrochemical北京化T火学硕Ij研究生论文performancetesting．Differentsynthesizedmethodsplayanimportantroleincryst

8、allineofLiFeP04／C．InSEMpictures，themicrostructureofLiFeP04／Ccompositeswhicharesynthesizedbysolidphasemethodshowedglobulargrainwhilegrainsobtained