纳米晶wti预合金粉的制备与研究

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1、2009全国粉末冶金学术会议纳米晶W—Ti预合金粉的制备与研究王庆相①范志康(西安理工大学材料工程学院，西安710048)摘要以无水乙醇为球磨助荆，采用机械球磨方法制备了含Ti量为lO％和30％(质量分数)、晶粒度在30nln左右的纳米晶W—Ti预合金粉末，利用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)，研究了不同球磨时间的W—Ti预合金粉末的相组成和微观形貌。结果表明，随着球磨时间的增加，粉末逐渐细化和均匀化，微应变逐渐增加；当球磨24h可使W一10wt％Ti粉末完全合金化，球磨48h后颗粒逐渐转变成片层状。而

2、W一30砒％Ti粉末在球磨72h后才完全合金化，且片层结构更多更明显，两种成分的粉末都生成了固溶体W，Ti。一。。关键词机械合金化；w—Ti预合金粉末；扩散1前言w—Ti合金具有稳定的热机械性能、低的电子迁移率、高的抗腐蚀性能和化学稳定性使其很容易在半导体器件的金属连接处作为阻挡层，特别是在高电流和高温的环境下使用。大量地研究表明，Ti占10％一30％的w—Ti合金阻挡层已被成功地应用于灿、Cu和Ag¨-31布线技术。当前，w—Ti合金靶材的制备主要以微米级的w粉和Ti粉(或Till：粉)为原料，利用热压法(包括真空

3、热压和惰性气体热压)、热等静压和热爆炸固结燃烧合成法来合成制备H。J。但采用这些方法所制备的w—Ti合金其晶粒粗大、致密度不高且很难得到单一相的组织从而影响了w—Ti薄膜的阻挡性能。因此，寻找新的途径制备出细晶粒、高致密度的w—Ti合金是目前研究的热点；但当前研究者的工作主要集中在材料制备方法的改进上，有关原始粉末的粒度及其结构对材料性能的影响研究相对较少。机械合金化技术(MA)是一种现代粉末加工和制备的新技术，其机理是粉末在磨球撞击和摩擦的反复作用下，发生变形、加工硬化和破碎，形成纯净表面，这些新鲜表面在随后的研磨

4、过程中相互冷焊，形成在层间有一定结合力的复合颗粒，复合颗粒变形到一定程度再次破碎。这种反复的焊合和破碎形成了多层结构的复合颗粒，不但减小了原子扩散的距离，而且在不断的塑性变形过程中各层间产生大量的晶体缺陷(如空位、间隙原子、位错、晶界等)，为组元之间的原子互相渗入提供了有利的热力学和动力学条件，从而达到合金化的目的【8J。本文拟采用微米级的w粉和Ti粉为原料，通过机械合金化制备纳米晶w—Ti预合金粉末，研究了球磨时间以及Ti含量不同对粉末晶粒度、微观形貌和合金化的影响，确定合理的纳米晶w—Ti预合金粉末制备工艺，以期

5、在此基础上开发出高性能的w—Ti合金靶材。2实验方法采用纯度纯度大于99．9％，平均粒径为6¨脚，含氧量小于600×10“(ppm)的W粉，和纯度大于99．7％，平均粒径50¨m，含氧量小于1700×10-6(ppm)的Ti粉，配制W一10％Ti、W-30％Ti两种混合粉末进行研究，球磨过程中取球料比为20：1，加入适量无水乙醇作为过程控制剂(PCA)，密封装①作者：王庆相(1981一)，男，山东青岛人，博士研究生，主要研究方向：钨系靶材的制备与应用。电话：029—82312185；E—mail：bi97172153

6、@163．tom；通信作者：范志康，教授，博士。电话：029-82312773；E—mail：fan,zk@xaut．edu．∞五、难熔金属及合金罐进行不同时间(0，12，24，48，72h)球磨。对不同Ti含量、不同球磨时间的粉末进行X射线衍射(XRD)分析，以确定物相、晶粒尺寸及微应变等；采用扫描电子显微镜(SEM)对粉末的形貌进行观察。XRD使用的是日本理学公司的D／MAX一Ⅲc全自动x射线衍射仪，测试条件为CuKet辐射，最大管电压60kV，最大管流80mA，扫描速度8(o)／min．SEM采用的是JSM一6

7、700F型场发射扫描电镜。3结果与分析3．1合金粉的物相分析对Ti含量不同的w—Ti混合粉末分别在0，12，24，48，72h球磨后所得的样品进行x射线衍分析，结果见图1。图中2口分别对应Ti(JCPDSNo．01—1197)和w(JCPDSNo．47—1319)的衍射峰，从图中可以看出，W—Ti混合粉末的组织结构随球磨时间的变化发生了明显的改变。当球磨12h时，w的(100)晶面衍射峰向高角度偏移且宽化，强度明显下降，w—Ti混合粉在球磨过程中发生扩散、互溶形成置换固溶体，置换固溶体W。Tih(110)晶面对应的2

8、秽为40．266，略大于W(110)晶面对应的2p值40．240。Ti含量的不同其衍射峰消失的时间不同，W一10％Ti混合粉末经24h球磨后Ti(100)衍2一(d唔)圈1W—Ti混合粉末经不同时间球磨后的XRD谱a—W一10％13：b_一W一30％Ti3702009全国粉末冶金学术会议射峰消失；而W一30％Ti混合粉末Ti(100)面衍射峰直