非晶态钴基纳米合金粉末的制备与磁性能研究

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1、硕士学位论文摘要本文采用化学还原法制备了Co．Si．B和Co．Zr．B两种非晶合金纳米粉末，即用硼氢化钠(NaBH4)的水溶液分别加入到氯化钴CoCl2·6H20和氟硅酸钠NaSiF6或者CoCl2·6H20和硫酸锆Zr(S04)2·4H20的混合水溶液中，利用BH4。把氯化钴CoCl2·6H20和氟硅酸钠NaSiF6水溶液中的C02+和SiF6一还原出来形成Co．Si．B合金；把氯化钻CoCl2·6H20和硫酸锆zr(S04)2·4H20混合溶液中的C02+和Zr4+同时还原出来形成Co．Zr．B合金。分别使用X射线衍射分析(x

2、RD)、等离子发射光谱分析(ICP)、透射电镜分析(TEM)、选区电子衍射分析(SAED)、X射线光电子能谱(xPS)、差示扫描量热法(DSC)及振动样品磁强计(vSM)分析了样品的结构、成分和磁性能。针对Co．Si．B体系，改变SiF6。／C02+比值制备Co．Si．B粉末，分析了样品的成分、结构和磁性能。结果发现，所制备的粉末为非晶合金，颗粒呈球形，粒径在20～50nm之间。产物中Si的含量随着SiF6‘／C02+比值的增大而增加。XPS研究表明，制得的Co．Si．B非晶合金粉末其表面元素的氧化物分布不均匀。随着刻蚀次数的增加

3、，Co．Si．B非晶粉末中的Co和Si金属态含量逐步上升，氧化物减少；氧化态Si中，两种氧化物的相对比例发生了变化。B元素的氧化态和金属态强度由表及里几乎不变。在608K和873K进行退火，随着退火温度的增加，饱和磁感应强度Bs从制备态的93．74增加到370．98emu／g，而矫顽力也从31．71增加到60．15Oe．在Co．Z卜B体系中，分析了样品的结构和退火对磁性能的影响。结果发现，所制备的非晶合金粉末颗粒呈球形，粒径在20～60nm之间。XPS分析表明，Co的氧化物随着刻蚀时间的增加而减少，在刻蚀两次后只得到Co的单质，而

4、Zr和B元素的氧化态和金属态强度由表及里几乎不变。在DSC曲线上选择合适的点进行退火，随着退火温度的增加，饱和磁感应强度Bs在3．10～37．14emu僧间不规则变化，同时矫顽力在18．58～237．640e之间不规则变化，但当退火至853K时Bs达到最大值37．14emu／g，．矫顽力(Hc)也达到了退火后的最低值49．200e，达到了磁性能的最优值。关键词：钴基合金；非晶粉末；纳米合金；化学还原法；退火；磁性能AbstractInthispaper，TheCo．Si．BandCo—Zr—BNano-amorphousalloy

5、powderswereobtainedbythattheaqueoussolutionofNaBH4wasaddedinthesolutionCoCl2·6H20andNaSiF6orthemixingaqueous80lutionCoCl2·6H20andZr(S04)2·4H20．Thecompositions、constnlctionsandmagneticpropertiesofthepowderswereanalyzedbyInductiVelycoupledplasma-atomicemissionspectrosco

6、py(ICP)、X．raydif行action(XRD)、selectiVeareaelectronicdif行action(SAED)、transmissionelectronmicroscope(TEM)、X-rayPhotoelectronSpectroscopy(XPS)、differentialscanningcalorimetry(DSC)、andVibratingsamplemagnetometer(VSM)．IntheCo．Si．Bsystem，the3ampleswaspreparatedbyalteringth

7、eratioofSiF6．／C02+．ThesamplehadbeenstudiedbymeansofICP、XRD、SAED、TEM、DSC、XPSandVSM．Itisfoundthattheamorphousalloypowder，haVinganearlysphericalmorphologywithdiametersof20·50nm．ByincreasingtheSiF6_／C02+ratiointheoriginalmixedsolution，theamountofsiliconwasfoundincreased．C

8、oncerningtheXPSstudy，thesurfaceoxidofelementformthea110ydistributinginhomogeneous．Theimportantraisingofthea110yingformCoandS