钴基非晶合金粉末的制备及性能研究

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1、硕士学位论文摘要本文采用化学还原法制备了Co．B和Co．Zr．B两种非晶合金粉末，即用硼氢化钠(NaBH4)的水溶液分别加入到氯化钴COCl2"6H20或者CoCl206H20和硫酸Zr(S04)2·4H20的混合水溶液中，利用BH4。把氯化钴CoCl206H20水溶液中的CO”还原出来形成Co．B合金；把氯化钴CoCi2·6H20和硫酸锆Zr(S04)2·4H20混合溶液中的c02+和zr4+同时还原出来形成Co．Zr—B合金。分别使用x射线衍射分析(XRD)、等离子发射光谱分析(ICP)、透射电镜分析(TEM)、选区电子衍射分析(SAED)、差示扫描量热法fDSC)及振动样品磁强计(

2、VSM)分析了样品的结构、成分和磁性能。针对Co．B二元体系，研究了制备条件(滴加速度、反应温度、还原剂浓度、滴加方式)对Co．B非晶合金粉中硼含量和结构的影响。试验结果表明，当把硼氢化钠水溶液加入到氯化钴水溶液中时，可成功制备出非晶态纳米Co．B二元合金粉末。粉末颗粒呈球形，粒径在20—60nm之间，并且团聚成网状。硼氢化钠水溶液的浓度越高、滴加速度越快以及提高反应温度，合金粉末中的硼含量就越高。如果把氯化钴水溶液滴加到NaBH4水溶液中，反应产物中有大量的CoO晶体颗粒存在，并且反应过程也不易控制。通过DCS实验，非晶态C07467825．33粉末所有DSC曲线上都有一个放热峰，这说

3、明晶化是一步发生的经过非等温晶化后结构组成为面心立方的Co，体心立方的C02B和正交立方的C03B三种状态。利用Kissingcr方程计算出成分为C0746782533的非晶粉末的表观晶化激活能为(422．764-4．89)kJ／mol，这个数值比相似成分的C075825非晶薄带的激活能大，说明化学还原法制备的Co．B非晶粉体的热稳定性较液体急冷法得到的非晶薄带的热稳定性高。在Co．Zr．B体系中，分别改变C02+／Zr4+的比值和NaBH4的加入速度制备了两组粉末。分析了样品的成分、结构和磁性能。结果发现，所制备的不同成分的粉末颗粒呈球形，粒径在20～60nm之间。纳米粉末由非晶相基体

4、和少量晶体相杂质组成，而非晶相基体又是由Zr基非晶颗粒和含有zr的Co基非晶颗粒所构成。还产物中的Co原子和zr原子的摩尔数之比与金属盐混合溶液中的Co”与zr4+的摩尔浓度之比几乎相等。提高NaBH4溶液的加入速度，可增加产物中硼元素的含量。样品的热稳定性随其中Zr含量的增加而增加，而样品的磁性能也与样品中Co、Zr原子的含量之比有关系。当Co／Zr比值从1．94增加到5．14时，饱和磁化强度从4．76emu／g111钴基非晶合金粉末的制备及性能研究增加到8．87emu／g，但矫顽力却在15．980e至Ⅱ26．8lOe之间不规则变化。关键词：钴基合金；非晶态合金；纳米合金粉末；化学还原

5、；晶化动力学；磁性能；过渡族金属及合金硕士学位论文AbstractInthispaper，TheCo·BandCo-Zr—BNano·amorphousalloypowderswereobtainedbythattheaqueoussolutionofNaBH4wasaddedinthesolutionCoCl2·6H20orthemixingaqueoussolutionCoCl2·6H20andZr(S04)2e4H20．Thecompositions、constructionsandmagneticpropertiesofthepowderswereanalyzedbyInduct

6、ivelycoupledplasma·atomicemissionspectroscopy(ICP)、X-raydiffraction(XRD)、selectiveareaelectronicdiffraction(SAED)、transmissionelectronmicroscope(TEM)、differentialscanningcalorimetry(DSC)、andvibratingsamplemagnetometer(VSM)．’IntheCo·Bbinarysystem，theeffectofthepreparedconditions，whichcontainedthea

7、dditionrate、thereactiontemperature、theconcentrationofNaBH4solutionandthefeedingorder．fortheboroncontentandstructureoftheCo-Bamorphousalloypowdershavebeeninvestigated．Itisfoundthattheas-preparedpowdershadanearlyspherica