温敏型分子识别膜的制备与性能研究ⅱ手性分子识别与分离特性研究

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1、*温敏型分子识别膜的制备与性能研究II．手性分子识别与分离特性研究**谢锐张诗博褚良银王海东杨眉李鹏飞（四川大学化工学院，四川成都，610065）摘要：温敏型分子识别膜聚（N-异丙基丙烯酰胺共聚甲基丙烯酸-2-羟丙基乙二胺基β-环糊精）接枝聚对苯二甲酸乙二醇酯核孔膜（P(NIPAM-co-GMA/CD)-g-PET）是在PET膜上接枝温敏线性高分子聚（N-异丙基丙烯酰胺）（PNIPAM）并在链端固载6位单取代乙二胺代β-环糊精（EDA-CD）得到的。P(NIPAM-co-GMA/CD)-g-PET膜表面表现出温

2、度敏感的接触角变化，即随温度从25℃上升到45℃，接触角由65.0º增加到76.9º。固载CD的接枝膜对D,L-色氨酸（D,L-Trp）具有一定手性拆分能力，对映体过量值（e.e.%）先增大后减小且优先透过D-Trp。CD固载量越小，接枝膜的最大e.e.%22也较小，CD含量为2.6μg/cm的接枝膜的最大e.e.%接近7%，而含量为11.5μg/cm的接枝膜最大e.e.%为10%。关键词：智能膜；温度敏感；手性拆分；核孔膜；聚(N-异丙基丙烯酰胺)；环糊精；等离子接枝聚合法1前言[1-6]单一手性物质在医药、

3、食品、农用化学品以及香料等领域具有重要的意义。手性拆分膜技术被普遍认为是大规模生产单一手性物质最有潜力的方法之一，具有良好的应用前景并引起了国内外[1-3]研究者们的广泛关注。本研究在成功制备同时接枝聚（N-异丙基丙烯酰胺）（PNIPAM）和固载6位单取代乙二胺代β-环糊精（EDA-CD）的聚（N-异丙基丙烯酰胺共聚甲基丙烯酸-2-羟丙基乙二胺基β-环糊精）接枝聚对苯二甲酸乙二醇酯核孔膜（P(NIPAM-co-GMA/CD)-g-PET）的基础上，对该温敏型分子识别膜的手性分子识别和分离特性进行了研究，以期为进

4、一步设计和制备新型高效特异分子识别分离膜系统提供理论指导。*基金项目：国家自然科学基金（50373029）、高等学校博士学科点专项科研基金（20040610042）、霍英东教育基金会高等院校青年教师基金（91070）资助项目。**通讯联系人：褚良银，教授，博导，Tel:028-85460682;Email:chuly@scu.edu.cn***第一作者：谢锐，博士，讲师，主要从事智能膜材料和膜过程研究。Email:xierui@scu.edu.cn12实验部分2.1实验材料和仪器[7,8]制备P(NIPAM-c

5、o-GMA/CD)-g-PET膜所用的材料及方法见文献。D,L-色氨酸（D,L-Trp）、L-色氨酸（L-Trp）和L-苯丙氨酸（L-Phe）均为生化试剂，分别购自石家庄石兴氨基酸有限公司、上海实验试剂有限公司和爱斯特（成都）医药技术有限公司。五水硫酸铜（CuSO4），分析纯，重庆川东化工（集团）有限公司；甲醇，HPLC级，山东禹王实业有限公司化工分公司。其余实验试剂略。2.2温敏型分子识别开关膜的温度敏感特性表征采用视频接触角测量仪（DSA100型，德国Krüss公司）。考察了PET膜表面在不同温度下的接触角

6、。测试温度为25℃和45℃。先设定载物台温度，并将待测膜水平固定在载物台上预热。待膜表面温度稳定后，向其滴加3μL去离子水，并开始摄像。同一温度反复测8个点，计算水滴刚在膜表面形成时的接触角大小，取其平均值作为该温度下膜的接触角。2.3温敏型分子识别开关膜的分子识别特性表征该膜的手性分子识别拆分能力是通过D,L-Trp外消旋溶液通过膜的扩散实验来考察的。扩散实验的温度恒定在25℃。贡献池中D,L-Trp溶液的浓度为1M，接收池为高纯水。实验开始后，定时从接受池中取样，并分别用紫外-可见光分光光度计（752W型，

7、上海第三分析仪器厂。）检测溶液的吸光度（波长为278nm）和手性流动相配体交换色谱法检测两个对映体的含量。高效液相色谱由TMSymmetryShieldRP18柱（填料为硅胶，5μm，3.9mm×150mm）、Waters515型高效液相色谱泵（美国Waters公司）、柱温箱（CBLModel100型，美国PhotoelectronTechnology公司）、双波长紫外检测器（Waters2487，美国Waters公司）和AllChromPlus工作站（美国MultiLink公司）组成。进样器为美国Hamilt

8、on公司的产品，规格25μL（Hamilton）。数控超声波清洗器，KQ-50DE型，昆山市超声仪器有限公司。色谱条件为：柱温45℃，检测波长278nm，流动相为手性配体溶液/甲醇[9]混合溶剂（v/v＝95:5），流速为1.0mL/min。手性配体溶液是由0.990gL-苯丙氨酸和0.750gCuSO4用双重去离子水稀释至1L得到。对映体过量值（enantiomericexcess，