水热合成laamnolt3gt型钙钛矿及其磁热效应的研究

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1、内蒙古科技大学硕士学问论文水热合成LaAMnO、型钙钛矿及其磁热效应的研究摘要室温磁致冷技术因具有代替气体压缩制冷的可能倍受各国关注。内蒙古科技大学与包头稀土研究院合作6年，进行室温磁致冷技术开发研究。本论文是这项研究的一个分支，主要目的是制备并研究室温附近的稀土锰钙钛矿磁致冷材料，为课题组研制的磁致冷样机提供制冷材料。与其它磁致冷工质相比，稀土锰钙钛矿材料具有以下优势：低磁场下其磁热效应较高，而且化学性质稳定、居里温度可调、电阻率大、成本低，是室温制冷的理想工质。本论文采用水热法制备了室温附近磁致冷材料一LaAMn03型钙钛矿(A为Ca、CaBa或CaSr)，借

2、助XRD、SEM、TEM等仪器研究了水热合成条件(碱度、水热温度、水热时间)对其矿物成分、形貌的影响以及钙钛矿的高温热稳定性，利用△毛一r、M—r曲线测量仪研究了不同形貌钙钛矿的磁热效应及居里温度，确定了Lao65Cao．坶Srof7Mn03与La07Cao2IBao09Mn03样品的最佳水热合成条件，其最佳合成条件为：碱度分别为4．16mol／L和6．53～8．9mol／L、水热温度均为240。C以上、水热时间均为80h左右。同时找到了影响合成结果的关键性因素一高压釜的密封性，最终改进了工艺：将最初的“水热一热处理”合成工艺变为一步水热即可合成。水热条件(碱度、

3、水热温度、水热时间)影响钙钛矿的矿物成分及形貌，不同形貌的钙钛矿样品，其磁热效应大小有差别：最佳合成条件下制备的丝状样品比其它条件下制备的块状样品磁热效应大，而且高温化学性能更稳定一些。采用最佳水热条件一步直接合成的Lao65Ca018Sr017Mn03样品，为很纯的钙钛矿，在1．4T的磁场下，其居罩温度Tc为323K，最大△瓦d为0．29K。A位离子掺杂对钙钛矿(LaAMn03)的居里温度及磁热效应均有影响：对于不同系列的Laj-xA。Mn03型钙钛矿样品，其居里温度Tc与A位离子掺杂量X之间的规律性不同，采用最小二乘法回归出Lao65Cao3s一。SrxMn0

4、3与Lao．7C她3一,Ba,Mn03两个系列钙钛矿磁热性能规律的拟合曲线，其拟合蓝线分别为：T=288±[162．18(X—O．14)o4“]和T=271．1+214．2X。依据这样的曲线规律，很容易制得室温附近的成分不同的钙钛矿样品，并能预测己知成分的钙钛矿样品的屠里温度。关键词：水热合成钙钛矿磁热效应居里温度立鍪重型茎查兰婴圭兰塑堡兰查垫鱼壁!坠坚!旦!翌塑塾!墨苎壁垫整查塑堡壅．ABSTRACTNownear-roomtemperaturemagneticrefrigeranttechnologyismorefocusedonbymanycountries

5、foritsreplacinggascompressioninthefuture．InnerMongoliaUniversityofScienceandTechnologyhadcoopemtedwithBaotouResearchInstituteofRareEarthforsixyearsonthestudyofDevelopmentofMagneticRefrigerantTechnology．Thisthesisbelongstothestudyitemanditsmainpurposesaretoprepareandstudynear-roomtempe

6、raturemagneticrefrigerantmaterialsandsupplymaterialsformodemachinefinally．Incomparisionwithothermagneticrefrigerantmaterials，rare-earthmanganeseperovskitehassuchadvantagesashighmagnetocaloriceffectatlowmagneticfield，goodchemicalstability,tunableCurietemperature，largeelectricalresistiv

7、ityandlowcost．Itisanidealnear-roomtemperaturemagneticrefrigerantmaterial．Inthiswork，thenear-roomtemperaturemagneticrefrigerantsamplesofLaAMnOs(AisCa，CaBaorCaSt)seriesperovskitewerepreparedbyhydrothermalmethod．Theinfluencesofpreparedconditions(alkalinity,hydrothermaltemperature，hydroth

8、emmlt