铅基钙钛矿铁电材料的水热制备技术研究

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1、摘要本文采用氧化物前驱体，通过低温水热方法制备了纯钙钛矿相的钛酸铅(PbTi03，缩写为PT)粉体和掺镧的锆钛酸铅(Pb094Lao06(Zro65Tio．35)098503，缩写为PLZT)薄膜。分析了各种试验条件对制备PT粉体的微观结构的影响机制，并在此基础上，探索了这些试验条件对制备PLZT薄膜的微观结构及其电学性能的作用规律。合成的PT粉体是纯的钙钛矿相，其大小均匀，粒径约为O．5微米。氢氧化钾的浓度、前驱体中铅的含量以及反应时间都对粉体的微观形貌产生影响。通过对其微观结构分析发现了水热合成钛酸铅粉体的合成机理。即：在水热条件下钛酸铅粉体沿着(100)晶

2、面层状结晶发育。在合成钛酸铅粉体的基础之上，采用氧化物前驱体低温合成了掺镧的锆钛酸铅薄膜。该薄膜具有纯的钙钛矿相结构。薄膜表面光滑，结构致密，没有裂纹和孔洞。薄膜表面的晶粒大小均匀。薄膜的厚度可达于50微米。该薄膜具有优良的电学性能。当频率为IMHz时，介电常数和介电损耗分别为665和O．03。即使在高频1至100MHz的条件下，该薄膜的介电常数以及介电损耗也没有出现弥散现象，保持着很好的稳定性。同时其机构也特别结实，在测试I．V特性时，即使重复很多次也保持很好的稳定性，没有观察到击穿现象。优良的电学性能和简单的合成法为实现其工业化生产提供了可能。关键词：PT；

3、PLZT；晶体结构：铁电材料；铁电薄膜；介电性能；氧化物前驱体；基底；表面形态。．．一．：：：：i!．!兰盎兰竺!：：竺鎏苎ABSTRACTLeadtitanate(PbTl03，abbreviatedasPT)powdersandleadlanthanumzirconatetitanate[Pbo．94La0文zro6sTio．35)0．9s503，abbreviatedasPLZT】thickfilmsweresynthesizedatalowreactiontemperatureof150。C．Theinfluenceofprocessingparamet

4、ersontheformationandmorphologyofhydrothermallyderivedPTpowderswasinvestigated．Theseexperimentalfindingswerethenusedtoestablishhydrothermalsynthesisconditionsunderwhichcontinuoussub．micronPLZTthickfilmscouldbeprocessed．ThehomogeneousPTcrystalswithasingleperovskitestructurewereobtained

5、throughthesynthesisroute．Thesizesofcrystalswereabout0．5jun．TheinfluencesofthePb／Tiratio，theKOHconcentration，andthereactiontimeonthemorphologyandmicrostructureofPTcrystalswereinvestigated．Bysurveyingthevariationsofthecrystalmicrographs，anotherformationmechanismcouldbeproposed，asthefol

6、lowing：dissolution—precipitation(nucleation)-crystalgrowth—recrystallization．PLZTthickfilmswerepreparedonTisubstratesat1500Cviahydrothermalsynthesis．Thefilmswithasingleperovskitestructureweresmoothandthesurfaceswerefreeofmicrometerscalecracks．Thethicknessofthefilmwasabout56ktm．Thedie

7、lectricconstantanddielectriclosswere665and0．03，respectively，at1MHz．EvenathighfrequenciesthepropertiesofthePLZTfilmstillremainstable．Thesamplesshowedexcellentreproducibilityinthemeasurementofleakagecurrent．Thesegoodproperties，thesimplifiedandeconomicalprocessaswellasthelowprocessingte

8、mperaturesug