水热法制备钛酸锶钡铁电薄膜的研究

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1、水热法制备钛酸锶钡铁电薄膜的研究摘要BaxSrl．xTi03是BaTi03与SrTiOa形成的固溶体，简称BST。它是一种优良的热敏材料、电容器材料和铁电压电材料，具有高介电常数、低介电损耗、居里温度随组成改变以及介电常数随电场的非线性变化等特点，在超大规模动态存储器、微波调谐器等领域具有广阔的应用前景，成为集成器件领域最广泛研究的材料之一。本文采用水热技术合成了BST粉体，并结合溶胶．凝胶技术在普通的单晶硅(111)片上制备了BST铁电薄膜。通过差热壤}重分析(DSC．TG)、x射线衍射(Ⅺ①)、

2、傅立叶红外光谱仪(FTIR)、扫描电镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、等技术手段对BST制备工艺中水热反应机理、水热结晶行为、物相组成、BST薄膜晶粒的形貌特征进行了较为系统的研究，详细讨论了前驱体膜热处理温度、水热处理温度、水热反应时间、矿化剂浓度等水热处理工艺对单晶硅(111)片上BST铁电薄膜显微结构及其晶化行为的影响。研究结果表明，以四氯化钛(TiCl4)、氢氧化钡(Ba(OH)2"8H20)和硝酸锶(Sr(N03)2)的混合前驱物为原料，以氢氧化钾(KOI-I)为矿化剂，在190℃~2

3、40℃条件下，保温时间为2h-qih，制备了不同组成的BST粉体，粉体颗粒较细，均匀，呈四方相钙钛矿结构。各向异性，粒径在20nm～40nm之间。运用水热技术制备铁电钛酸锶钡薄膜是以醋酸钡(Ba(CH3COOh)、醋酸锶(C41-16Sr·1／2H20)和钛酸四丁酯([CH3(CH2)30]4)为原料，乙二醇甲醚(CH30CH20I--I)为溶剂，利用溶胶．凝胶技术合成了稳定性较好的Bal。SrxTi03前驱体膜。以含有一定比例Ba2十和sP的Ba(OH)2和KOH溶液为矿化剂，结合水热合成技术，采

4、用了两步法水热处理前驱体膜的实验思想制备BST铁电薄膜。BST前驱体膜的水热处理结果表明：在水热反应温度T=160℃-200℃，保温时间t---0．5h--6h，一次水热处理Ba(OH)2=0．5mol／L，二次水热处理KOH=0．5mol／L条件下，可以得到表面光滑、致密平整、无可视缺陷的、较纯的和结晶性能良好的多晶钙钛矿状结构BST薄膜。粒径约在30nm～80nm。关键词：钛酸锶钡，粉体，薄膜，溶胶．凝胶法，水热处理，晶化PREPARATIoNoFBAIUUMSTRoNTIUMTITANATEF

5、ERRoELECTRICTHINFILMSBYHYDROTHERMALABSTRACTBariumstrontiumtitanate(BaxSrl《Ti03)iSthesolidsolutionofBaTi03andSrTi03，usuallywecallitBSTforconvenience．ItiSallimportantferroelectricmaterialandheatcapacitymaterial，whosecharacterishighdielectricconstant、lowd

6、ielectricwastage、Curietemperaturemovingindifferentcompositionanddielectricconstantvaryingwithnonlinearityoftheelectricfieldatthesametimeete．ItiSwidelyusedinmanyfieldssuchaslarge—scaledynamicmemorizer、micro．wavecoordinationapparatus。whichnowhasbeenthemo

7、stwidelystudiedmaterialinintegrationinstrumentfields．Inthispaper,BSTnanopowderswerepreparedbyhydrothermal，andtheirfilmsOilsinglecrystalSi(111)weresynthesizedbysol—gelhydrothermalmethod．TheformationmechanismoftheBSTpowdersandgelfilms．hydrothermalcrystal

8、lizationbehavior,hydrothermalreactionmechanism，morphologiesandphaseconstituteofBSTfilmswereidentifiedbymeansofDSC．TG、XRD、IR、SEMandAFMtechniques．Theeffectsofcompositionandhydrothermaltreatmentprocess，suchastheheattreatmenttemperatureofpr