核壳型锶钙羟基磷灰石纳米粉体的制备研究

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1、中文摘要本文分别采用水解法和沉淀法对核壳结构锶／钙羟基磷灰石纳米粉体的制备进行可行性研究，通过X射线衍射(XRD)、环境扫描电镜(ESEM)、场发射透射电镜(FTEM)、热分析(TG／DsC)、激光粒度分析等检测手段研究了不同制备工艺对钙羟基磷灰石和p—Sr3(P04)2的组成、颗粒形貌、粒度分布的影响，利用能谱线分析(EDX)和电感耦合等离子原子发射光谱(ICP．0ES)对核壳结构产物进行表征。以Ca州03)2·4H20和州地)2HP04为反应物通过化学沉淀法制备钙羟基磷灰石纳米粉体。初始浓度分别为0．25mol／L和0．15mol／

2、L时，粒径小，体系稳定性好。随反应温度升高，CaHA晶体粒径增大，形貌不变。以Srm03)2和州池)2HP04为反应物通过化学沉淀法制得缺锶羟基磷灰石悬浮液，在700℃下煅烧2h后得到p．Sr3(P04)2粉体。pH值和反应温度是影响产物组成的主要因素，实验证明，pH=7，T=45℃时，陈化10h后得到ns／nP=1．5的无定形磷酸锶，当pH=8时转化速率过快，而pH=6时均化速率过慢，所需陈化时间长。通过在CaHA悬浮液中预先加入浓度极低的州H4)2HP04，再缓慢滴加Sr洲03)2的工艺，成功制得长50～100nm，直径约6nm的核

3、壳结构针状羟基磷灰石纳米粉体，并通过线分析检测出在CaHA表面生成了约1nm厚的锶羟基磷灰石壳层。而水解法制备核壳结构羟基磷灰石纳米粉体时，由于B．Sr3(P04)2颗粒较大，未完全溶解时，小尺寸的钙羟基磷灰石溶解出的钙离子已固溶到磷酸锶晶体中，生成了D．TCP相的固溶体。关键词：纳米羟基磷灰石核壳结构磷酸锶化学沉淀法水解法ABSTRACTCore—shellnano—sizedstrontium／calciumhydroxyapatitepowderwaspreparedbychemicalprecipitationmethod．Th

4、eparticlemo叩hology，phasecompositionandthegranularitydistributionofCaHAandp-Sr3(P04)2preparedwithdiferentprocesswerestudiedbymeansofenVironmentaIscanningelectronmicrosc叩e(ESEM)，6eldemissiontransmissionelectronmicroscopy(FTEM)，thennogravimetric(TG)anddif．ferentialscanningc

5、alorimetry(DSC)，X-raydiff．raction(XRD)andlaserparticlesizeanalysis．TheCore—shellstructurewascharacterizedbylineanalysisusingenergydispersiVeX-rayfluorescencespectl‘ometer(EDX)andinductiVely—coupledplasmaatomicemissionspectrometer(ICP．0ES)．CaHAweresynthesizedf．romthecaJci

6、umnitratehydratedanddi．ammoniumhydrogenphosphatebychemicalprecipitationmethod．TheR-esultsshowedthattheobtainedCaHAgrainhadasmaJlsizeandgooddispersibilityfromtheinitialconcentnltionof0．25m01／Land0．15mol／LrespectiVely．ParticlesizeofCaHAnanoc拶stallinegradual】yincreasedbutmo

7、甲hoJogyunchangedwhentemperatureincreasedfrom37to70℃．p-Sr3(P04)2powderSwereobtainedfromstrontium-dencienthydroxyapatiteaf沱rcalcinedat700℃for2h，whichwerepreparedbychemicalprecipitationmethodwithSr州03)2and(N出)2HP04usedasthereactants．TheexperimentproVedthatpHValueandthetempe

8、ratureofsynthesishad粕importantinnuenceonthechemicalcomposition．WhenthepHValuewasadjustedto7andreactiont