硒锶掺杂羟基磷灰石粉体与陶瓷制备及性能研究

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1、工程硕士学位论文硒锶掺杂羟基磷灰石粉体与陶瓷制备及性能研究作者姓名韦路希工程领域生物医学工程校内指导教师邓春林研究员校外指导教师佘振定副研究员所在学院材料科学与工程学院论文提交日期2018年3月PreparationandpropertiesofseleniumandstrontiumdopedhydroxyapatitepowdersandceramicsADissertationSubmittedfortheDegreeofMasterCandidate：WeiLuxiSupervisor：Prof.DengChunlinProf.SheZhendingSouthChinaU

2、niversityofTechnologyGuangzhou,China分类号：TQ32学校代号：10561学号：201521016635华南理工大学硕士学位论文硒锶掺杂羟基磷灰石粉体与陶瓷制备及性能研究作者姓名：韦路希指导教师姓名、职称：邓春林研究员佘振定副研究员申请学位级别：工程硕士工程领域名称：生物医学工程论文形式：□产品研发□工程设计■应用研究□工程/项目管理□调研报告研究方向：生物医学材料论文提交日期：2018年1月10日论文答辩日期：2018年3月15日学位授予单位：华南理工大学学位授予日期：年月日答辩委员会成员：主席：陈晓峰委员：邓春林杭飞宁成云刘畅摘要不同元素掺杂

3、改性的羟基磷灰石（HA）是骨修复材料领域的研究热点之一。人体微量元素硒（Se）具有抗癌作用，人体微量元素锶（Sr）具有促成骨作用，但关于Se掺杂羟基磷灰石（Se-HA）的研究并不完善，且尚未有研究关注Se/Sr共掺杂羟基磷灰石（Se-Sr-HA）。因此，本文将围绕Se-HA及Se-Sr-HA，采用X射线衍射分析、X射线荧光分析、Rietveld精修、差热分析等测试分析方法，重点研究了功能元素的掺入机制及其对HA结构、热稳定性的影响，并进行细胞生物学评价。同时，在元素掺杂基础上细化HA粉体粒径，期望构建安全无毒，且具有抗肿瘤、促成骨能力的HA功能材料，这对促进HA生物材料的发展应用

4、具有重要意义。本文采用化学沉淀法制备了不同掺硒量的Se-HA粉体。研究结果显示，Se以SeO2-3取代PO3-4的形式掺入HA晶格，但其掺入量存在上限，当硒磷摩尔比（Se/P）大于等于0.08时，SeO2-2-3难以完全进入HA结构。SeO3进入HA结构后，使晶格参数a增大、c减小，并造成晶胞体积、微观应力的增大，晶胞密度、晶粒平均尺寸的减小。SeO2-3在高温下易分解，从而影响了HA的热稳定性，Se/P≤0.05时，掺Se提高HA的热稳定性，使其热分解温度升高；Se/P≥0.08时，Se-HA易分解产生氧化钙杂相。细胞实验结果表明，SeO2-3的浓度影响细胞行为，Se/P≤0.

5、05，浓度≤0.2mg/mL，是较理想的Se掺杂量，此时样品析出的SeO2-3对正常细胞无显著影响，对骨肉瘤细胞的增殖具有抑制作用。本文通过化学沉淀法制备了Se-Sr-HA粉体。SeO2-2+3及Sr可成功掺入HA晶格，使晶格参数a、c增大，晶胞体积膨胀，密度降低。Sr2+占据Ca2+的位置，精修结果表明，当掺Sr2+量较少时，Sr2+倾向于优先占据CaⅡ位点，随着Sr2+掺入量的增多，CaⅠ位点的占有率增大，占位变化会影响其结构稳定性。掺Se量不变，当Sr含量≤5mol%时，HA热稳定性降低，易生成β-TCP相；掺Sr量＞5mol%时，HA的热分解温度升高，无杂相产生。Se-S

6、r-HA样品均对骨肉瘤细胞有抑制作用，Sr2+的释放对癌细胞无影响，抑制癌细胞的主要因素为SeO2-2+2-3的作用，而Sr的掺入促进了SeO3的溶出。本文通过化学沉淀法及水热模板法制备了元素掺杂HA纳米粉体。通过调节反应参数可控制粉体粒径，得到了适宜的实验条件。细胞实验表明，不同合成方法得到的IHA纳米粒子不影响正常细胞的增殖生长，但对骨肉瘤细胞的抑制作用与合成方法及粒子粒径有关。沉淀法得到的HA纳米粒子对骨肉瘤细胞抑制作用强于水热模板法，且粒径细化后的Se-HA纳米粒子进一步增强了对骨肉瘤细胞的抑制作用。最后，经单轴加压、冷等静压二次成型及高温烧结，可得到硒锶掺杂HA陶瓷。S

7、e的掺入促进HA陶瓷的致密化过程；Sr的掺入不利于陶瓷的烧结；Sr/Se的共掺使HA烧结温度降低，易获得致密的HA陶瓷。不同元素掺杂的HA陶瓷均具有矿化能力。关键词：羟基磷灰石；硒；锶；掺杂；热稳定性；骨肉瘤IIAbstractHydroxyapatite(HA)dopedwithdifferentelementsisaresearchhotspotinbonerepairfield.Thehumanbodytraceelementselenium(Se)hasanticance