铋掺杂磷_锗酸盐玻璃与光纤制备及性能研究

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1、工程硕士学位论文铋掺杂磷/锗酸盐玻璃与光纤制备及性能研究作者姓名张子扬工程领域材料工程校内指导教师彭明营教授校外指导教师蔡飞虎高级工程师所在学院材料科学与工程学院论文提交日期2018年1月PreparationandLuminescentPropertiesofBismuthDopedPhosphate/GermanateGlassesandFibersADissertationSubmittedfortheDegreeofMasterCandidate：ZiyangZhangSupervisor：Prof.MingyingPen

2、gSeniorEngineerFeihuCaiSouthChinaUniversityofTechnologyGuangzhou,China摘要铋掺杂玻璃与光纤具有覆盖整个石英光纤低损耗窗口的超宽带近红外发光(900-1700nm)，被认为是制备新一代光纤放大器和宽带可调谐光纤激光器的增益介质。目前为止，人们在多个玻璃体系观察到了铋的近红外发光。然而以下问题严重束缚了铋光纤与器件的发展：(1)铋近红外发光特性和玻璃结构之间的关系尚不明晰；(2)铋石英光纤中铋浓度极低导致其吸收弱，增益低；(3)目前尚无铋掺杂激光玻璃适合管棒法制备光

3、纤。为解决这些问题，本论文选取磷/锗酸盐体系为研究对象，系统研究了铋近红外发光与玻璃结构的关系，据此获得了新型铋掺杂玻璃，用管棒法成功制备了多组分锗酸盐玻璃光纤，获得主要结果如下：1、基于我们的研究基础并考虑到光纤拉制设备的限制，首先，我们选择在成纤性能良好且拉丝温度较低的铋掺杂锌铝磷酸盐玻璃中展开研究。通过改变氧化铝和氧化锌的掺杂浓度，铝配位结构在AlO4、AlO5、AlO6间相互转化，引起PO4基团桥氧个数及玻璃网络聚合度的变化。玻璃中AlO4增加可降低铋周围晶体场场强，导致铋近红外发光峰位实现在1208-1260nm宽带调谐

4、。综合分析不同玻璃组分的27AlNMR,31PNMR,FTIR和近红外发射光谱，揭示高玻璃网络聚合度有利于铋的近红外发光。2、因铋离子易感知周围环境变化，我们选取玻璃结构迥异的锗酸盐与磷酸盐，试图探究两种玻璃复合时玻璃结构与铋发光的关系。我们发现随着极少量(0.1mol.%)的氧化锗加入到磷酸盐玻璃中，玻璃颜色消失，发光削弱92倍。继续增加直至形成锗酸盐玻璃，PO3214基团Q向Q、Q转化最终消失，AlO6、AlO5转变为AlO4，(P-O-P)s特征键逐渐消失，(Ge-O-Ge)as形成，这表明磷酸盐玻璃结构解聚，锗酸盐结构逐渐

5、形成，对应发射强度先减弱后增强。两种玻璃结构的复合不利于铋近红外发光。3、在上述结果的基础上，通过玻璃组分优化，筛选出钡镓锗酸盐多组分玻璃，可实现Bi的高掺杂（5mol.%）和超宽带发光。掺杂浓度比现铋石英光纤高两个数量级。高温热循环实验，发光强度仅衰减6%，表现出较好的抗热衰性能。玻璃在软化点及玻璃转变温度附近热处理，仍能保持发光及透明，表明适于管棒法制备光纤。经制备工艺优化，解决了钡镓锗酸盐大块玻璃气泡及加工问题，通过包层和芯层的折射率设计，采用管棒法成功制备了铋高掺杂多组分锗酸盐玻璃光纤。纤芯直径10µm，包层直径125µm

6、，具有近红外宽带发光。I关键词：近红外发光；磷酸盐玻璃；锗酸盐玻璃；铋光纤IIAbstractBismuth(Bi)-dopedglassesandopticalfibersareconsideredasapotentialgainmediumforthefabricationofanewgenerationoffiberamplifiersandbroadbandtunablefiberlasersduetotheirsuperbroadbandnear-infrared(NIR)luminescence(900-1700nm)

7、,whichcoverstheentirelowlosscommunicationwindowofsilicafiber.Sofar,thesuperbroadbandNIRluminescenceofbismuthhasbeenexploredandrealizedindiverseglasssystems.However,thefollowingproblemsstillseriouslylimitthedevelopmentofbismuthfibersanddevices:(1)Therelationshipisnotcl

8、earbetweenBiNIRemissionbehaviorsandglassstructure;(2)TheabsorptionarequiteweakandthegainisreallylowincurrentBi-dopedsilicafi