钙磷复合离子注入制备钛表面羟基磷灰石活性层的研究

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1、中文摘要离子注入技术在制备具有高结合强度的硬组织植入材料表面活性层方面具有显著的优势。本研究在国内率先采用MEVVA源金属离子注入机实现了钙离子的注入，并对不同方式的钙、磷离子复合注入后的纯钛表面成分、结构、生物活性、耐蚀性进行了研究；此外，本文还进行了通过钙、磷离子注入和水热处理在纯钛表面制备HAp活性层的工艺探索。本实验分别将钙、磷离子以110keV、80keV的能量和2×1017ion／cm2、1×1017ion／cm2的剂量注入纯钛基体。EDS和AES分析表明：钙、磷注入深度相同，而且得到的Ca／P比例接近1．7；4

2、50oC预氧化及先注磷后注钙的顺序更有利于提高注入元素含量并保持合适的Ca／P。结合XRD、XPS及TEM等分析手段对试样表面成分及结构进行了分析，结果表明，钙、磷复合离子注入后试样表面均出现了CaO、P205以及CaTi03、P、TiP等多种物质，预氧化的试样表面生成了更多的P205及CaP40ll；离子注入还促使钛表面的氧化膜发生了改变。由于表面成分和结构的变化，钙、磷复合注入显著提高了试样表面硬度及弹性模量，并提高了材料表面的光洁度和耐腐蚀性。对采用不同预处理及注入顺序的试样进行水热处理，研究发现，在经过预氧化的钛金属

3、表面直接制得了含HAp的生物活性层。SEM、EDS、XRD和FTIR分析表明，水热处理后两种注入顺序的预氧化试样表面均会析出白色颗粒状HAp结晶，先注磷后注钙的顺序更有利于HAp的形成；此外，温度和压强对水热产物的形成也有着显著的影响，200oC、1．55MPa下水热处理后，HAp颗粒直径可以达到l“m。本研究还对比了各种试样在SBF溶液中浸泡7天后沉积HAp的沉积形貌的区别，讨论了离子注入及水热处理工艺对纯钛生物活性的改善状况。结果表明，单一钙离子注入改善钛金属沉积HAp的效果要优于磷离子注入效果；尽管抛光及预氧化复合注入

4、的试样均得到比较致密的HAp沉积层，但是预氧化注磷注钙的沉积颗粒要比未氧化试样更小更均匀，这是由于水热处理提高试样表面能和羟基含量的同时，先形成的HAp等颗粒提供了大量形核中心，因此促进了HAp的形核，使HAp的颗粒更加细小。关键词：离子注入；羟基磷灰石；水热处理；仿生沉积；耐蚀性ABSTRACTTheionimplantationsurfacemodificationhasprominentadvantagesinimprovingthetissuebondingpropertiesofdentalimplantsanda

5、rtificialjointsforthehighadhesionoftheHApcoatingtoitssubstrate．Calciumionswereimplantedwiththemetalvaporvacuumarc(MEVVA)ionimplanterinthepresentstudy．Thesurfacestructure，biologicalactivity,corrosionresistanceandothersurfacepropertiesoftitaniumafterdualcalciumandpho

6、sphorusionimplantationwerealsoinvestigated．Inaddition，acombinationofdualionimplantationandhydrothermaltreatmentwereperformedtoobtainHApIcoatingsontitanium．Inthiswork．CaionandPionwereimplantedintopuretitaniumsubstrateinamountsof2x1017andlx1017ions／em2attheionenergyo

7、f110keVand80keVrespectively．TheEDSandAESanalysesindicatethat，bothCaandPionshaveadepthofabout250nm，andtheratioofCa／Piscloseto1．7．Moreover，thepre—oxidationat450oCandthesequencethatfirstPionthenCaionimplantationcouldenhancetheioncontentimplantedandmaintainamoreappropr

8、iateratioofCa／P．XRD，XPSandTEManalysesprovethatCaO，P205，CaTi03，P，TiPandothernewsubstancesareintroducedtothesurface．ItiSpresumedthatCaP401andmoreP2