脉冲偏压电弧离子镀纳米硬膜的制备与表征

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1、大连理工大学硕士学位论文摘要本文用脉冲偏压电弧离子镀的方法在高速钢基体上制备了TiN二元纳米晶单层薄膜、不同偏压强度下的(Ti,Nb)N三元纳米晶单层薄膜以及T订iN、TiN／TiC纳米多层薄膜，利用x射线衍射仪(Ⅺ①)和透射电子显微镜(TEM)对薄膜的宏观及微观结构进行了表征，并结合扫描电镜(SEM)和俄歇电子能谱(AES)表征了多层膜的调制结构。硬度和膜基结合强度是硬质薄膜力学性能表征中最重要的两个性能指标，本文分别用纳米压入法和努氏硬度法表征了上述三种薄膜的硬度，并对两种方法的测试结果进行了比较，最后用划痕法表征了三种薄膜的膜基

2、结合强度。薄膜的结构分析表明：将透射电镜分析和X射线衍射分析结合起来可以很好地表征薄膜的结构特征，是薄膜结构分析的理想方法。对TiN单层薄膜、(Ti,NbI)N三元硬质薄膜以及T订iN多层薄膜的计算和透射电镜观察表明，三种薄膜的晶粒尺度均在纳米量级，说明用脉冲偏压电弧离子镀的方法能够制备纳米晶薄膜。将多层膜截面样品腐蚀后，利用扫描电镜能很好地表征多层薄膜的调制结构。Ti]TiN纳米多层薄膜的扫描电镜结果充分说明了用脉冲偏压电弧离子镀的方法能制各调制界面清晰的纳米多层膜。纳米压入法具有加载载荷小，测量精度商，重复性好等优点，而且在获得材

3、料的塑性性质的同时还可以得到弹性性质，是测量薄膜的硬度和弹性模量的重要方法，但是对于表面质量不佳、缺陷较多的薄膜样品并不适用，只能采用努氏硬度法测量其硬度，而且纳米压入法得到的硬度值略高于努氏硬度法。用脉冲偏压电弧离子镀方法制备的Tj俐N纳米多层膜的努氏硬度值高达47．00Pa，出现了超硬效应，透射电镜和x射线衍射结果表明，软硬交替的多层结构以及脉冲工艺的细晶强化作用可能是薄膜出现超硬效应的主要原因。fri，Nb)N薄膜的结构分析表明，随偏压的增强其相结构发生了改变。在较低偏压强度下，薄膜主要由面心立方的TiN类型的(Ti，Nb)N固

4、溶体组成；在较高偏压强度下，膜层中出现了同为面心立方结构的TiN和6-NbN的分离相，而且随着偏压的提高，薄膜的晶粒尺度逐渐减小，膜层中M2N相的含量逐渐增加。T订iN多层膜的膜基结合强度优于TiN单层薄膜，说明软硬交替的多层结构可以缓解和降低内应力，提高膜基结合强度。不同偏压条件下(Ti，Nb)N薄膜的膜基结合强度结果表明：在一定范围内，基体温度越高，膜基结合力越好，但过高的沉积温度可能导致膜基界面处产生较大的热应力，从而降低结合强度。关键词：脉冲偏压；电弧离子镀；纳米硬膜；透射电镜；纳米压入法大连理工大学硕士学位论文Prepara

5、tionandCharacterizationofNanometerHardFilmsbyPBAIPAbstractThreedifferenttypesofnanometerscaledfilmsweredepositedonHSSsubstratebyPulsedBiasArcIonPlating(PBAm)whichconsgtofTiNsinglelayeredfilm，(Ti,Nb)Nmulti-componentfilmunderdifferentpulsedbiasconditionsandTiffiNmulfilaye

6、redfilm．X-RayDiffraction唧)andTransitionalElectronMicroscope(TEM)wereusedtocharacterizefilms’structurebothinmacmscopicalandmicrocosmic，CombiningwithScanningElectronMicroscope(SEM)andAugerElectronSpectrum(AES)wecharacterizedthemodulationstructuremultilayeredfillrlS．Thehar

7、dnessofthesethreetypesoffilmsweretestedonbothnanoindenterandKnoophardnesstestingirlstrumentandtheresultswerecomparedforeachmethod．Thenwecharacterizedfilms’adhesionforceOnscratchingtestequipment．StructureanalysisindicatesthatXRDandTEMcouldcharacterizefilms’structurewell．

8、CalculationresultsofXRDandTEMobservationshowthatallofthesethreeWoesoffilmsarea11innanometerscale．Aftererosiont