热处理及柠檬酸对niti合金表面钙磷层形成的影响

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1、中文摘要本文采用仿生溶液生长法在NiTi合金表面成功制备了钙磷层。在预处理过程中加入了热处理工艺，钙化过程中加入了柠檬酸。重点分析了热处理工艺及SBF中不同柠檬酸含量对钙磷层形成的影响。最后对影响钙磷层生长的因素做了理论分析。运用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、交流阻抗(EIS)对试样表面形貌、物质组成及性能进行了表征。采用垂直拉伸法和压痕法测试了钙磷层与基体之间的结合强度。试验结果表明：酸、碱处理在试样表面形成了多孔网状水化层，表层物质以钛的化合物为主。热处理后NiTi合金表面的网状孔隙更加致密，形态为细小棒状，主要物质为

2、钛酸钠、二氧化钛(金红石、锐钛矿型)。热处理能促进钙磷层的形成，获得均匀细小的涂层。SBF中加入柠檬酸后，涂层形貌由颗粒状变成枝晶状，同时涂层中还有一些长孔及直径约为ltxm的圆孔。在相同的钙化时间里，SBF中柠檬酸含量为lmM时，NiTi表面生长的涂层覆盖度最高，表面分布均匀性最好，且晶粒细化。钙化3d后涂层即可生长完全。XRD表明加入柠檬酸后涂层物质成分并未发生变化，主要物质为HA，还有Ca(H2P04)2、Ca3(V04)5、Ca3(P04)2。交流阻抗、拉伸、压痕测试均表明此条件下生成的钙磷层性能最佳。关键词：NiTi合金，仿

3、生，热处理，柠檬酸，钙磷层IIABSTRACTInthiswork，calciumphosphatescoatingwassuccessfullyinducedonNiTialloysin-facethrou。ghbiomimeticmodification．Heattreatmentwasintroducedintothepre-treatmentprocess，andcitricacidwasaddedintoSBFduringthecalcificationprocess．Thefocuseswereespeciallyonth

4、eeffectofheattreatmentandthecontentofcitricacidontheformationmechanismofcalciumphospharesinthisarticle．ThefactorsofCa—Pcoatingformationweretheoreticallyillustrated．SEM、XRD、EISwereemployedtoinvestigatethemorphology，compositionoftheas—receivedandthetreatedNiTisurface．Dire

5、cttensileand⋯⋯micro—indentationtestswerecarriedouttomeasurethebondingstrengthbetweentheCa-PcoatingandNiTisubstrate．TheresultsshowedthathydrogellayerofporousnetworkstructureswereformedonthesurfaceofNiTispecimensafteracidandalkalitreatment．Itbecamedenserafterheattreatment

6、．andtheshapewasminorrod-like．Thechemicalcompositionmostlyweresodiumtitanate，Ti02(includingruffleandanatase)．HeattreatmentcouldpromotetheformationofCa-Pcoating．Uniformminorcoatingcouldbeengotthroughheattreatment．Themorphologyofthecoatingbecametreelikefromsphericalcrystal

7、，includingsomeholewithlIxminitwitlltheadditionofcitricacid．Aftercalcification3dinSBFwithlmMcitricacid，theintegrityofCa—PcoatingformedontheNiTisurfacewasbetterthanothers，andthesametotheuniformity．Thecrystalgrainbecamesmaller．ThecompositionofthecomingiscomposedofHA，Ca(H2P

8、04)2、Ca3(P04)5、Ca3(P04)2．TheresultsofEIS．directtensileandindentationtestsrevealedthegoodpropertiesofthecoating