沉淀法制备纳米氧化铝粉体的研究

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时间:2019-02-06

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1、硕士学位论文摘要本文介绍了纳米氧化铝的性质、用途、国内外研究现状及制备方法。首先通过对微乳法制备超细粉末的研究,对微乳法在制备纳米粉体中的影响因素和反应机理进行探讨。采用微乳法制得的CaCO3颗粒呈球形,平均粒径约100nm,具有分散好、粒度分布均匀等特点。但由于在制备和洗涤过程中需要用到大量的有机溶剂,这不仅容易对环境造成污染,同时也增加了粉末的制备成本,因此如何回收利用这些有机溶剂,是微乳法应用推广的难题之一。采用沉淀法制备纳米材料则能很好地避免上述的问题,但粉末团聚则成了新的问题。因此我们选择以氯化铝和碳酸氢铵为原料,通过对沉淀法制备纳米铝以及对

2、其防团聚工艺进行了较为系统的深入研究。在粉末的制备过程中,首先设计了单因素试验,探索了各个因素对纳米Al2O3制备的影响,然后以正交试验法筛选出制备过程的优化工艺条件为3+[Al]=1.5mol/L,[NH4HCO3]=6.75mol/L,反应时间为60min,pH控制在7.5,2在最佳条件下制得的纳米Al2O3粉末比表面积可达280m/g,同时将陶瓷膜过滤技术应用与沉淀物的洗涤中,使其得率达到97.2%,纯度达99.8%。其次通过比较直接干燥、乙醇洗涤和共沸蒸馏三种不同的方法对纳米Al2O3团聚的影响,发现乙醇洗涤和共沸蒸馏能解决沉淀物在干燥过程中出

3、现的硬团聚问题,但二者使用成本高,难以进行工业应用。因此我们拟通过添加表面活性剂,降低颗粒表面的张力以达到解决粉末的团聚问题的目的。从实验结果表明,通过往沉淀物中添加适量HLB=10的表面活性剂,能有效地防止了纳米Al2O3粉末在干燥煅烧过程中出现的硬团聚问题,制得的粉末有很好的疏松性,可以实现规模化应用。因此采用沉淀法以氯化铝和碳酸氢铵为原料制备纳米Al2O3粉体,其工艺简单,操作方便,生成成本低,约为24元/kg,易于实现工业放大,无三废排放等优点。关键词:纳米氧化铝微乳液沉淀法团聚表面活性剂成本分析IABSTRACTABSTRACTTheprep

4、aration,propertiesandapplicationsofnanosizealuminahavebeenreviewedinthispaper.First,thepreparationofultrafinepowderwasstudied,andthefactorsandmechanismsofreactionbymicroemulsionwerediscussed.TheparticlesofCaCO3arespherical,withanaveragediameterof100nm,andwelldispersed.It’sdistri

5、butingofparticlessizeissymmetrical.However,becausethemassorganicagentsareusedduringpreparationandwashing,itisnotonlymakepollutionprobably,butalsoincreasethecost.Itwouldbeanobstacleforpreparationofnanosizepowderbymicroemulsiontoreuseorganicagents.Itcanbeavoidedtheaboveproblemstop

6、reparenanosizematerialsbyprecipitation.Nevertheless,therearenewproblemstoagglomerationofnanosizepowder.OneofthegoalsofthisstudyistosolveagglomerationofnanosizeAl2O3powderpreparedbyprecipitation.AlCl3andNH4HCO3wereselectedasstartingmaterials,theoptimumconditionofpreparationwasdet

7、erminedandagglomerationwascontrolled.First,theinfluencetopreparationbyexperimentsofsinglefactorwasdiscussed.Andtheoperationconditionsareoptimizedbyorthogonaldesign.Theoptimization3+parametersare[Al]=1.5mol/L,[NH4HCO3]=6.75mol/L,timeofreaction=60min,pH=7.5.ThesurfaceareasofAl2O3p

8、owderspreparedundertheoptimumcondition2canachie

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