沉淀法制备纳米氧化锌粉体讲义

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1、沉淀法制备纳米氧化锌粉体一、实验目的1.了解沉淀法制备纳米粉体的实验原理。2.掌握沉淀法制备纳米氧化锌的制备过程和化学反应原理。3.了解实验产物粒度的表征手段，掌握激光纳米粒度仪的使用。4.了解沉淀剂、实验条件对产物粒径分布的影响。二、实验原理氧化锌是一种重要的宽带隙（3.37eV）半导体氧化物，常温下激发键能为60meV。近年来，低维（0维、1维、2维）纳米材料由于具有新颖的性质已经引起了人们广泛的兴趣。纳米氧化锌由于晶粒的细微化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点，已

2、经广泛的应用在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域。纳米氧化锌的制备方法有物理法和化学法，物理法主要包括机械粉碎法和深度塑形变形法，化学法包括沉淀法、溶胶—凝胶法、水热法、微乳液法等方法。本实验采用沉淀法制备纳米氧化锌粉体。沉淀法包括直接沉淀法和均匀沉淀法。直接沉淀法是制备纳米氧化锌广泛采用的一种方法。其原理是在包含一种或多种离子的可溶性盐溶液中，加入沉淀剂（如OH-，CO32-等）后，在一定条件下生成沉淀并使其沉淀从溶液中析出，再将阴离子除去，沉淀经热分解最终制得纳米氧化锌。其中选用不同的沉淀剂，可得到不同的沉淀产物。均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构

3、晶离子从溶液中缓慢地、均匀地释放出来，所加入的沉淀剂并不直接与被沉淀组分发生反应，而是通过沉淀剂在加热的情况下缓慢水解，在溶液中均匀地反应。纳米颗粒在液相中的形成和析出分为两个过程，一个是核的形成过程，称为成核过程；另一个是核的长大，称为生长过程。这两个过程的控制对于产物的晶相、尺寸和形貌是非常重要的。制备氧化锌常用的原料是可溶性的锌盐，如硝酸锌Zn(NO3)2、氯化锌ZnCl2、醋酸锌ZnAc2。常用的沉淀剂有氢氧化钠（NaOH）、氨水（NH3·H2O）、尿素（CO(NH2)2）等。一般情况下，锌盐在碱性条件下只能生成Zn(OH)2沉淀，不能得到氧化锌晶体，要得到氧

4、化锌晶体需要进行高温煅烧。均匀沉淀法通常使用尿素作为沉淀剂，通过尿素分解反应在反应过程中产生NH3·H2O与锌离子反应生成沉淀。反应如下：OH-的生成：CO32-的生成：形成前驱物碱式碳酸锌的反应：热处理后得产物ZnO：用NaOH作沉淀剂一步法直接制备纳米氧化锌的反应式如下：该实验方法过程简单，不需要后煅烧处理就可以得到氧化锌晶体，而且可以通过调控Zn2+/OH-的摩尔比控制氧化锌纳米材料的形貌。三、实验仪器与试剂仪器：恒温水浴锅1台、温度计1支、烧杯（100mL）1只、烧杯（250mL）1只、台秤1台、量筒（100mL）1支、漏斗1只、铁架台（带铁圈）1只、坩埚2个

5、、激光纳米粒度仪1台。试剂：硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O（A.R）、尿素（A.R）、NaOH（A.R）、乙醇（A.R）、蒸馏水。四、实验步骤（一）用尿素作沉淀剂1.在室温下，在烧杯中称取6.0gZn(NO3)2·6H2O（0.002mol），然后加入80mL蒸馏水，搅拌配成无色澄清的溶液。2.称取3.6g尿素于烧杯中，加入蒸馏水配制成80mL溶液，使尿素于硝酸锌的摩尔比为3:1，并将尿素溶液倒入硝酸锌溶液中，混合均匀。3.将混合后的溶液在90~100℃加热反应3h，观察现象，记录时间。4.将反应所得沉淀过滤并用蒸馏水进行洗涤。5.将洗涤后的滤饼放入80℃的烘箱内干

6、燥，得前驱物碱式碳酸锌，呈白色粉末状。6.将前驱物放入马弗炉内450℃煅烧2h，即得纳米氧化锌粉体。7.用纳米粒度分析仪表征纳米氧化锌粉体的粒度。（二）用NaOH作沉淀剂1.在室温下，在烧杯中称取1.5gZn(NO3)2·6H2O（0.005mol），然后加入40mL蒸馏水，搅拌配成无色澄清的溶液。2.在室温下，在烧杯中称取0.8gNaOH（0.02mol），然后加入40mL蒸馏水，搅拌配成无色澄清的溶液。3.在室温下，将Zn(NO3)2溶液快速滴加到NaOH的溶液中，搅拌得到白色的悬浊溶液。4.将悬浊溶液在80℃的水浴中反应2h，观察实验现象，记录时间。5.将白色沉

7、淀物过滤，分别用水和酒精洗涤3次，放在烘箱中80℃下干燥10h后得到粉体。（Zn2+/OH-的摩尔比为1：4）（三）用激光粒度仪测定粉体的粒径。五、数据记录处理1.记录时间、实验现象。2.记录氧化锌粉体的粒径分布。六、思考题1.尿素与锌盐的浓度比及反应时间、反应温度对产物有何影响？2.沉淀法制备纳米氧化锌粉体的沉淀剂还有哪些？3.纳米粉体的表征手段还有哪些？