纳米氧化铝粉体的制备及其团聚的控制

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1、太原理工大学硕士研究生学位论文纳米氧化铝粉体的制备及其团聚的控制摘要本文介绍了纳米氧化铝的性质、用途、国内外研究现状及制备方法。讨论了液相法制备纳米粉体的理论基础，着重对纳米氧化铝粉体制备全过程的防团聚机理进行了深入的理论分析。采用均相沉淀法和前驱体热解法两种方法制备了纳米氧化铝粉体。在均相沉淀法制备纳米氧化铝粉体的过程中，以氯化铝为原料，六次甲基四胺为沉淀剂，对反应物的浓度、反应物配比、反应温度、反应时间和分散剂等工艺参数进行了研究。结果表明，以氯化铝为原料、反应物浓度为0．15mol／L，反应物的配比(CH2)6N4／A

2、13+摩尔比为4：1，体系pH值控制在9左右，50℃水浴加热30min能制得透明稳定的凝胶，凝胶经干燥并在1150℃煅烧1．5小时后能制得平均粒径为20nm的纳米0【．A1203颗粒。随后在前面研究的基础上以硝酸铝原料，以六次甲基四胺为沉淀剂，研究了超声场下均相沉淀法相法制备纳米A1203粉体的工艺。实验结果表明，超声波的引入可显著提高粉体的性能。超声处理过的前驱体在1100％煅烧2小时制得了团聚少，平均粒径在30nm左右的a-A1203粉体。超声波的辐射作用有利于纳米c【．A1：03粉体的制备，它的作用主要体现在防止胶粒之

3、间的团聚和长大，及破碎团聚体的作用上。太原理工大学硕士研究生学位论文在前驱体热解法制各纳米氧化铝粉体的过程中，研究了以硫酸铝铵和碳酸氢铵为原料，制备纳米氧化铝粉体的工艺。研究表明，反应物的混合方式、滴定速度、反应物配比以及反应体系的pH值，陈化过程，及去水方式等因素对纳米氧化铝粉体的形成有重要的影响。对前驱体产物干燥，并在不同的温度下缎烧，用XRD，TEM，SEM等测试方法对粉体性能进行了表征。实验结果表明，将0．25mol／L的硫酸铝铵溶液以l～2ml／min的速度滴加到2．5mol／L的碳酸氢铵溶液中，控制反应体系的pH

4、值为9．2碳酸氢铵对硫酸铝铵的配比过剩系数为1．20～1．40，可获得性能良好的前驱体碳酸铝铵沉淀(NH4AIO(OH)HC03)。前驱体经共沸蒸馏去水，后1000℃煅烧2小时后能得到c【．A1203粉体，其形貌为类球形，粒径在30nm～50nm之间，粉体的分散状态良好。关键词：纳米氧化铝，均相沉淀法，前驱体热解法，制备太原理工大学硕士研究生学位论文STUDYONPREPARATIONANDAGGLOMERATIONCONTROLOFNAN0-A1203POWDERABSTRACTTheproperties，applicat

5、ions，statusofresearchathomeandabroadandpreparationmethodofnanometeraluminawereintroducedinthispaper．Thetheoreticalbasisforpreparationofnano—·aluminabyliquid·-phaseprecipitationreactionwasdiscussed，especiallywithemphasisonontheoreticalanalysisofagglomerationpreventi

6、ng，mechanisminpreparingnanometerparticlesAdoptingtwomethods(homogeneousprecipitationmethodandprecursorpyrogenationmethod)，nano-A1203powderwaspreparedinthepresentpaperIntheprocessofpreparingnano—A1203powderbyhomogeneousprecipitationmethod，usingA1CI3asrawmaterial，(CH

7、2)6N4asprecipitator,processparametersincludingconcentrationofreactants，proportionofreactants，reactiontemperature，reactiontimeanddispersantwereexaminedItwasindicatedthatsteadyandtransparentgelcanbeproducedbyusingA1C13asrawmaterialundertheconditionofreactantsconcentr

8、ationofIII奎堕望三查堂堡±塑壅生堂笪笙奎0．15mol／Landreactiontemperatureof50。Cinwaterbathfor30mins，then20nm0【-A1203powdercanbepreparedthroughcalciningthegelat150