固相力化学方法制备聚合物微粉及其对硅橡胶的补强作用

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1、四川大学硕士学位论文固相力化学方法制备聚合物微粉及其对硅橡胶的补强作用姓名：胡付余申请学位级别：硕士专业：材料学指导教师：卢灿辉20060501四川大学工学硕士学位论文固相力化学方法制备聚合物微粉及其对硅橡胶的补强作用材料学专业硕士生：胡付余指导教师：卢灿辉摘要本文利用磨盘形力化学反应器常温粉碎聚碳酸酯(PC)、聚醚醚酮(PEEK)和废旧轮胎橡胶，制备聚合物超细微粉和力化学活化胶粉。通过GPC、DSC、WXRD等方法研究了非晶聚合物PC、结晶聚合物PEEK在剪切、挤压等三维应力场下的力化学变化和微

2、观结构变化。根据二甲苯抽提精细轮胎胶粉的可溶物含量变化，研究了废旧轮胎胶粉在磨盘碾磨过程中的力化学脱硫和力化学降解现象。用碾磨制备的PC超细微粉填充硅橡胶以部分代替白炭黑，考察PC超细微粉，气相白炭黑对硅橡胶的杂化增强效果。利用精细活化胶粉填充硅橡胶，研究了活化胶粉对硅橡胶的补强机理。非晶聚合物PC在磨盘碾磨过程中发生轻微力化学降解，分子量降低，分子量分布变窄，碾磨20遍后PC数均分子量仅降低1500左右．磨盘碾磨还可能造成PC自由体积增加。PC玻璃化转变温度随碾磨时间增加持续降低，碾磨20遍后，

3、其玻璃化转变温度降低了5℃。结晶聚合物PEEK在剪切、挤压等三维应力场下不但发生力化学降解，而且部分晶体遭到破坏发生无定形转变，碾磨前其结晶度为46．19％，碾磨50遍后其结晶度降到35．69％。经磨盘碾磨后，PEEK的熔融焓减小但熔融峰值温度略有升高，可能是在应力场作用下PEEK晶体中结晶不完善的次片晶相更容易遭到破坏．在硅橡胶常规补强体系中引入PC超细微粉以部分代替白炭黑，PC超细微粉，气相白炭黑杂化对硅橡胶具有杂化增强作用，能在一定程度上提高硅橡胶复合材料的撕裂强度和断裂伸长率，明显降低硬度

4、。引入超细微粉后，硅橡胶复合材料的热稳定性有所下降。利用磨盘形力化学反应器能够常温粉碎废1日轮胎，获得力化学活化胶粉。轮胎橡胶在磨盘碾磨过程中发生力化学脱硫和轻微力化学降解，产生大分子自由基，大分子自由基通过歧化终止失活，形成新的不饱和键，从而提高了轮胎胶粉的活性。力化学活化胶粉能够明显提高硅橡胶复合材料的力学性能。加入15份(质量份)100目精细胶粉后，硅橡胶复合材料的拉伸强度从5-2MPa提高到7．4MPa，撕裂强度从11．6kN／m提高到13．5kN／m，断裂伸长率从332％增加到45l％。

5、轮胎胶粉在强大的剪切、挤压、环向应力等复杂应力作用下发生力化学脱硫和降解，产生大量大分子自由基；这些大分子自由基在硅橡胶硫化过程中与硅橡胶分子的甲基或乙烯基自由基结合，在胶粉与硅橡胶基体界面形成化学结合力，提高了界面强度。关键词：固相力化学；聚碳酸酯；聚醚醚酮；轮胎胶粉；硅橡胶；补强]四川大学工学硕士学位论文／Polymerfinepowderspreparedviasolidstatemechanochemicalmethodandtheirreinforcementinsiliconerubb

6、er‘Major-PolymerMaterialsM．E．Candidate：FuyuHUSupervisor：CanhniLUAbstractPolyearbonate口c)，Poly(etheretherketone)(PEEK)micron-sizedpowdersandmechanoehemicaIlyactivatedwastefirepowder(WTP)Wel'epreparedthroughpan-typemillingequipmentatambienttemperature．S

7、tress—inducedmeehanoehemiealchangeandmicrosmm[IlrechangeofPCandPEEKwerestudiedusingGPC，DSC，andWXRDctc．Mechanochemiealdevuleanizationanddegradationofwastetirerubberwereanalyzed，basedontheincreaseinthecontentofthesolubleorsolcomponentsextractedbyxylene．

8、PCpowderwereintroducedintosiliconerubbermatrixa3afillertoreplacepartoffumedsilica,andthemechanicalpropertiesandthermalstabilityoftheresultantcompositewerestudied．n垃reinforcementof、minsiliconerubberwasalsostudied．PCexperiencedslightmeehanoehemi