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1、,2008,22(1):49~53技术讲座SILICONEMATERIAL硅橡胶球形微粉黄文润(中蓝晨光化工研究院,成都610041)摘要:介绍了加成硫化和缩合硫化的甲基硅橡胶球形微粉的制备方法及其应用,以及甲基硅橡胶球形微粉的表面改性方法。关键词:加成,缩合,硅橡胶,球形微粉,乳液中图分类号:TQ33393文献标识码:B文章编号:1009-4369(2008)01004905硅橡胶球形微粉是一类平均粒径05~硅橡胶的交联密度或填料用量调节,一般都用硅50m的真球形有机硅弹性体粉末。图1为平均橡胶硫化后的硬度来表征。[3-5]粒径10m的硅橡胶球形微粉的电子显微
2、镜照11加成硫化硅橡胶球形微粉的制备[1]片。这种弹性体微粉除具有硅橡胶的基本性能从易于乳化及硅橡胶球形微粉的性能考虑,外,由于在制造过程中可以控制其粒径、交联密基础聚合物应选择黏度(25,下同)50~度、引入改性基因,或与各种功能性材料复合,10000mPas的端乙烯基聚二甲基硅氧烷;交联所以可具有许多特殊的功能;主要用作合成树脂剂选择含SiH基的聚硅氧烷,其用量应按交联剂的改性剂、涂料的表面改性剂、化妆品及纤维、中的SiH基与基础聚合物中的SiCHCH2的量[2]皮革处理剂的添加剂等。之比[n(SiH)/n(SiCHCH2)]为10~20计算;表面活性剂应选用对铂催化剂无抑制
3、作用的非离子型表面活性剂,其亲水亲油平衡值(HLB值)为10~15,最好选择2种HLB值的表面活性剂并用。2例如:100份黏度200mm/s、(CH3)2SiO链节摩尔分数96%、(CH2=CH)(CH3)SiO链节摩尔分数4%、(CH2CH)(CH3)2SiO05链节封端2的基础聚合物中,加入1份黏度28mm/s、(CH3)3SiO05链节封端、(CH3)HSiO链节摩尔图1硅橡胶球形微粉的电子显微镜照片分数95%、(CH3)2SiO链节摩尔分数5%的聚甲基氢硅氧烷;混合后,加入3份HLB值135的1甲基硅橡胶球形微粉的制备聚氧乙烯辛酚基醚,587份去离子水,经高速搅拌器混合后
4、,用均质机在30MPa下均质化,制成甲基硅橡胶球形微粉的制备方法普遍是将液平均粒径2m的O/W型乳液。然后,在100份体硅橡胶乳化,配成水包油(O/W)型乳液;乳液中,加入相当于0001份铂的氯铂酸/烯烃配再将分散相硫化,形成硅橡胶球形微粉的分散合物;混合后,20下放置20h进行加成交联反液,然后破乳、过滤、干燥。应。然后,将乳液加热至85,加入5份硫酸硅橡胶球形微粉的平均粉径可由液体硅橡胶钠,搅拌混合破乳;用400目滤网离心脱水,得乳液中粒子的平均粒径控制,通常情况下乳液中粒子的平均粒径与最终制得的硅橡胶微粉的平均粒径基本一致。硅橡胶球形微粉的硬度可由液体收稿日期:2007-03
5、-16。50第22卷水的质量分数约30%的滤饼;将滤饼放入500份橡胶球形微粉。此法的主要特点是硅橡胶球形微去离子水中搅拌洗涤,用400目滤网离心脱水;粉中不含锡或铂等金属催化剂,更适合应用于化重复水洗操作2次后,将滤饼在100干燥,得妆品中。平均粒径2m、水的质量分数06%、甲苯抽出例如:在装有搅拌器的500mL烧瓶中,加物质量分数3%、无2次凝集的硅橡胶球形微粉。入334份黏度30mPas的,二羟基聚二甲基将铂催化剂配成乳液粒子平均粒径1m以硅氧烷、119份甲基三甲氧基硅烷,搅拌混合,下的O/W型乳液后再加入,可加快加成交联反升温至90;加入0015份四甲基氢氧化铵质应
6、;并能避免在交联反应中破乳及大粒径粒子中量分数为30%的四甲基氢氧化铵水溶液,反应包含凝胶。铂催化剂乳液的配制方法是:将1份4h。其间内温保持在77,使缩合反应生成的铂/1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷配合物的1,3甲醇处于回流状态。反应结束后,升温至-二乙烯基四甲基二硅氧烷溶液或异丙醇溶液与140,并保持2h,馏出甲醇,同时分解四甲97份去离子水及8份聚氧乙烯(9,5)壬基酚醚基氢氧化铵;最后,在140及26kPa条件混合,用胶体磨或均质机乳化分散,配成粒子平下,脱除低沸物,冷却至室温,得386份黏度均粒径1m以下的O/W型乳液。16mPas的反应性硅油。然后,在15份十二[6
7、-9]12缩合硫化的硅橡胶球形微粉的制备烷基硫酸钠、06份聚氧乙烯(2)月桂醚硫酸根据硅橡胶球形微粉的硬度要求,基础聚合钠、90份去离子水配成的溶液中,加入300份2物可选用黏度10~10000mm/s的端羟基二聚反应性硅油;在高速搅拌器中以3500r/mim的甲基硅氧烷;交联剂可选用分子中含有3个以上转速搅拌3min后,搅拌下在5min内滴入SiH基的聚硅氧烷,或分子中含有3个以上烷氧150份去离子水;再以400