含二氮杂萘酮联苯结构聚芳酰胺的合成及其耐热性和溶解性研究

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1、含二氮杂萘酮跌苯结构聚芳酰胺的合成及其耐热性和溶解性研究摘要对无取代含二氮杂萘酮联苯结构二胺单体的合成工艺进行优化，将硝基化合物还原反应的时间由原来的14小时缩短为5小时，二胺的收率由82％提高到91％。通过研究含二氮杂萘酮联苯结构聚芳酰胺聚合反应的工艺优化，使聚合物的特性粘度达到1．32dL·g-1。设计合成了一种氟取代的新二胺单体，并制得了相应的聚芳酰胺，其瑶为302～334。C，N2气氛下10％的热失重温度为486，493℃，可溶解于NMP、DMAc、间甲酚和吡啶等溶剂中。以自制的五种二氮杂萘酮联苯结构类双酚为主要原料，经过亲核取代和碱性水解两步反应后，成功地

2、合成了五种不同取代基的二氮杂萘酮联苯结构二酸单体。采用核磁二维谱技术完成了二酸化合物的1H和”CNMR的谱带归属，并确定了氢和碳原予的化学位移。NMR和FT-瓜证明该系YU--酸均为二氮杂萘酮化合物，而不含有二氮杂萘醚结构。通过ChemicalOffice软件模拟其立体结构，结果表明二氮杂萘酮联苯结构二酸化合物均具有扭曲、非共平面的立体构像。以二酸单体为原料，通过膦酰化缩聚反应，将扭曲、非共平面的二氮杂萘酮联苯结构引入到聚芳酰胺主链中，合成了五个系列的聚芳酰胺新品种。重点研究了不同取代基结构对聚芳酰胺耐热性能和溶解性能的影响。聚合物的玻璃化转变温度(兀)为280～3

3、55℃，N2气氛下10％热失熏温度为480～555℃，可溶解于极性非质子性溶剂中，并具有良好的力学性能。从分子设计角度出发，合成了含双二氮杂萘酮联苯结构新二酸单体，该二酸与商品二胺进行直接缩聚反应，成功地制得了含双二氮杂萘酮联苯结构的聚芳酰胺。该类聚芳酰胺具有很高的耐热性能(疋=319～324℃)，并且可溶解于NMP、DMAc和间甲酚等有机溶剂中。将含二氮杂萘酮联苯结构聚芳酰胺应用于绝缘漆领域，制备了新型的绝缘漆和漆包线。绝缘漆的附着力等级为l级，铅笔硬度为6H，表面电阻为10”Q，体积电阻为10”n·cm：漆包线的最大回弹角为50。，最小刮破力大于9．9N，25"

4、C时的击穿电压为5600--6000V，耐热冲击温度为380．--420"12，这些性能均优于200级漆包线标准。绝缘漆和漆包线在耐酸、耐碱和耐盐腐蚀性方面表现出良好的稳定性。关键词：聚芳酰胺；二氮杂萘酮：合成：耐热性能；绝缘漆：漆包线—————————』三鎏堕!型茎堕塑鍪蒸坠堕塑全堕墨苎堕垫堡塑塑壁丝旦塞AbstractThesynthesisprocessofunsubstitutedphthalazinone-containingdiaminewasoptimized，、Ⅳitllthereactiontimeofreductionbeingdecreased

5、from14to5h．andtheyieldofdiaminebeingincreasedfrom82％to91％．Aftertheoptimizationofpoly(phthalazinoneamide)polymerization，theinherentviscosityofthispolymercallreach1．32dL‘g“．Moreover,anewfluorinatedphthalazinone-containingdiaminewasprepared，andaseriesofnovelaromaticp013，amides、撕tllfluorin

6、atedphthalazinoneunitswerepreparedfromthediamineandaromaticdicarboxylicacids．Thesepolymershaveglasstransitiontemperaturesbetween302-334℃and10％masslosstemperaturesintherangeof486--493"(2innitrogen．AllthepolyamidesCanbereadilydissolvedinpolaraproticsolventssuchasNMP,DMAc，m-cresolandpyrid

7、ine．Withthehelpofthemoleculardesign,fivenewaromaticdicarboxylicdiacidscontainingphthalazinonemoietyweresuccessfullysynthesizedviathearomaticnucleophilicsubstitutionandalkalinehydrolysis．Allabsorptionsofthesecompoundsintheir1Hand”CNMRspectrawereclearlyandcompletelyassigned，Thephthalaz