含亚甲基和双二氮杂萘酮结构的聚芳酮的合成与性能.pdf

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1、第6期高分子学报No.62002年12月ACTAPOLYMERICASINICADec.，2002"""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""·研究简报·含亚甲基和双二氮杂萘酮结构的聚芳酮的合成与性能!张绍印蹇锡高!!肖树德王慧明张杰（大连理工大学化工学院高分子材料系大连116012）关键词聚芳酮，聚杂萘酮，4，4*-亚甲基［-4-（1，4-亚苯基）杂萘-1（2H）-酮］，杂环聚合物聚芳醚酮是一类重要的具有优异综合性能的析纯，沈阳试剂一厂），二氯乙烷（分析纯，天津化工程塑料，它具有高的热稳定性、尺寸稳定性、耐学试剂

2、一厂），水合肼（N2H4·H2O，郑州化学试剂溶剂性、好的加工性能和电性能，因而它经常作为三厂），苯酐（分析纯，天津化学试剂一厂），4，4*-复合材料的基质、粘合剂等被广泛的应用于航空、二氟二苯酮（聚合级），NMP经0.3nm分子筛干燥航天和电子等领域.近几十年来，人们付出了很大后减压蒸馏后备用，无水K2CO（分析纯，沈阳试3的努力去开发聚芳醚酮新品种［1，2］剂三厂），甲苯（分析纯，沈阳化学试剂一厂）..本研究组以4-（4*-羟基苯氧基）-2，3-二氮杂萘-1（2H）-酮为缩实验采用VarianINOVA400型核磁共振仪，聚单体制备了一系列的性能优良的聚芳醚溶剂CDCl3，TMS为内标；

3、Nicolet-20cxb型傅立叶酮［3~6］，在主链中引入高密度的氮杂萘酮结构是红外光谱仪（KBr压片）；P.E.-7DSC分析仪，氮获得高热稳定性和良好溶解性的重要途径.由单气环境下升温速率10K/min；TG/DTA220型分析体中含有更多的氮杂萘酮结构获得可溶解且耐温仪，氮气环境下升温速率10K/min；元素分析经等级更高的聚芳酮是人们期待的目标.Hay等人CarloERBA.Strnmentrzione，Mocel-1106型分析仪测合成了含醚、硫醚及双二氮杂萘酮结构的单体，并试；特性粘度采用NMP溶剂，25C下由乌式!inh用其合成了聚芳酮［1］粘度计测定..此类聚合物具有较好的

4、耐热性能，玻璃化转变温度都在300C左右，但聚合24，4'-亚甲基-双［4-（1，4-亚苯基）杂萘-1（2H）-物的分子量较低，且不溶于一般的有机溶剂.在聚酮］的合成合时，以二苯砜为溶剂，在310C左右反应，条件取17g（0.101mol）二苯甲烷和30g（0.202比较苛刻.本文基于分子设计的基本原则，合成了mol）邻苯二甲酸酐于三口烧瓶中，加入100mL一种含有亚甲基和双二氮杂萘酮结构的新类双酚C2H4Cl2，在低于室温下分批加入60g（0.45mol）无单体4，4*-亚甲基-双［4-（1，4-亚苯基）杂萘-1水AlCl3，反应3h，得黄色中间体；将此中间体在（2H）-酮］，不但能够在常

5、见的聚合体系（NMP，环丁砜和氯苯混合体系中用水合肼在120C下关190C）中获得聚芳酮，还保持了较高的耐热性，同环，得棕色双二氮杂萘酮粗品，经冰醋酸重结晶得时也增加了聚合物的溶解性.淡棕色双二氮杂萘酮，mp338.10C（DSC），总产率-1）：3106（NH），2925（CH），165460%.IR（cm2（C"O）；1H-NMR（"）：H-2：12.707（S，2H），H-8：8.332（m，2H），H-6，7：7.843~7.712（m，m，2H，2H），H-5：7.725（m，2H），H-12：7.512（c，4H），H-13：7.468（c，4H），H-14：4.159（S，2H

6、）；元素分1试剂与仪器析：C29H20N4O2，理论值：C，76.29；H，4.38；N，二苯甲烷（化学纯，天津化学试剂二厂），无水12.27；实验值：C，75.28；H，4.54；N，11.35.单体三氯化铝（分析纯，北京国华试剂厂），冰醋酸（分合成如图1所示.!2002-04-04收稿，2002-05-23修稿；国家自然科学基金资助项目（基金号59473901）；!!通讯联系人8426期张绍印等：含亚甲基和双二氮杂萘酮结构的聚芳酮的合成与性能843Fig.1SynthesisOfthebi（sphthaIazinOne）mOnOmer!聚合物的合成与表征于190C下反应8h，停止反应，将

7、反应液倒入100准确称取1.8259（g4.0mmOI）4，4*-亚甲基-双mL甲醇中，得到长丝状白色聚合物.以NMP为溶［4（-1，4-亚苯基）杂萘-1（2H）-酮］，0.8728g（4剂，配成15%的溶液，搅拌下，倾入5倍体积的甲mmOI）4，4*-二氟二苯酮，0.8847gK2CO（36.4mmOI）醇中进行精制，过滤.将白色粉末状聚合物于真空于带分水器的三口烧瓶中，在氮气保护下加入条件下120C烘干4