cuni和cunip多层膜制备及其电沉积过程动力学分析

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1、中南人学硕士学位论文摘要本论文尝试采用电沉积方法制备了Cu／Ni和Cu／Ni．P多层膜，借助扫描电镜(附能谱仪)观测了多层膜截面形态与各镀层的表面形貌。利用循环伏安、恒电位阶跃、电化学阻抗等电化学测试技术研究了电结晶初期以及电沉积过程的电化学行为。其中，本论文的主要内容是借助电化学方法系统地探讨Cu2+、CI’、SDS对Ni、Cu电结晶行为的影响，以及镀液中Cu2+、柠檬酸钠对Watts+H3P03体系电沉积结晶动力学行为的影响，深入分析了复合体系中金属的电沉积机理。得到如下几个主要结论：1、采用单槽双脉冲恒电位法

2、或双槽恒电位法均可制备出Cu／Ni与Cu／Ni．P多层膜，其波长可以通过电结晶时间进行调制。Cu层和Ni层表面由细小的棱锥晶粒构成；Ni．P层表面由极细小的微粒构成瘤状组织。多层膜层状结构清晰，层厚较均匀、连续，但随着多层膜厚度增加，单层不均匀性增加。2、电化学测试表明，Watts镀液中引入Cu2+能促进Ni的电结晶成核，使Ni的沉积起始电位正移。在低过电位下，Watts+CuS04体系Ni电结晶过程趋于连续成核模式，在高过电位下则遵循扩散控制的三维瞬时成核机理。Cu2+在较低过电位下能减小Ni还原反应电结晶的电荷

3、转移电阻。3、Cl。能影响还原反应的电荷转移电阻，增大铜晶核数密度和铜离子的扩散系数，对NiS04+H3803+CuS04体系中Cu的电沉积过程具有一定的促进作用。Cl。不改变Cu的成核机理，Cu电结晶仍遵循三维瞬时成核机理。SDS对Cu的电结晶沉积具有阻化作用，使Cu沉积峰电位负移。当Cl。和SDS同时存在，SDS仍表现出阻滞效果，Cl‘仍体现为促进作用。4、柠檬酸钠在Watts+H3P03+柠檬酸钠体系中对Ni．P沉积过程具有阻化作用，使沉积速度变慢。在较大过电位下，Watts+H3P03体系中的H，PO，对N

4、i电结晶成核／生长过程有催化作用，致使二f曲线上出现多个电流峰。5、Watts+H3P03+柠檬酸钠体系引入Cu2+减小了Ni—P还原反应的中南大学硕士学位论文摘要电荷转移电阻，促进Ni．P沉积成核，使Ni．P沉积电位正移。Watts+H3P03+柠檬酸钠体系基本符合扩散控制下的三维成核规律，引入Cu2+不会改变Ni—P的电结晶机理。关键词：Cu／Ni多层膜，Cu／Ni．P多层膜，电结晶，循环伏安，恒电位阶跃，电化学阻抗谱n中南大学硕士学位论文ABSTRACTABSTRACTC洲iandCu／Ni—Pmultila

5、yerswerepreparedbyelectrodopositionmethodinthisdissertation．Wehaveobservedthecrosssectionandthesurfacemorphologyinvirtueofscanningelectronmicroscope(SEM)．Theelectrodepositedbehavioursintheinitialstageanddepositedprocesswereinvestigatedbycyclicvoltammetry(CV)，c

6、hronoamperometry(CA)，electrochemicalimpedancespectroscopy(EIS)．MaincontentofthispaperiSdiscussionabouttheeffectofCu什，CI‘andSDSonnickelandcopperelectrocrystallizationbyelectrochemicalmethodaswellastheeffectofCu肘andcitratesodiumonmetalcrystallizationkineticsbeha

7、vioursinWatts+H3P03solution，andmakinganintensiveanalysisofelectrodepositionmechanism．Mainconclusionasfollows：1、C“NiandCu／Ni—Pmultilayerswerepreparedbysinglebathtechnique(SBT)ordoublebathtechnique(DBT)．WavelengthCanbemodulatedthroughcontrollingelectrodeposition

8、time．TheSEMofmultilayersshowsthatcopperandnikellayersarecomposedoffinepyramidalcrystal；Ni—Pplating’Snodularstructuresmakeupoftinyparticulates．ThecrosssectionofmultilayersiSdistinct