铝阳极氧化膜的制备及膜孔中金属镍电沉积的研究

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1、摘要本文评述了纳米有序结构的制备方法，尤其是阳极氧化铝(AAO)模板在制备纳米有序结构中的应用。分别用硫酸、草酸和磷酸为电解质在恒电压下阳极氧化制备了AAO薄膜。用硫酸镍／硼酸系电镀液，通过脉冲和交流电镀方法在硫酸阳极氧化铝模板和草酸阳极氧化铝模板中沉积了金属镍。分析了电沉积条件和热处理工艺对AAO膜及AAO／镍复合膜的结构和形貌的影响，此外还分析了AAO／镍复合膜的紫外一可见光吸收特性。实验中阳极氧化膜的相结构由x射线来表征：阳极氧化膜的形貌由透射电子显微镜和扫描电子显微镜来表征：镀镍的硫酸阳极氧化膜的光吸收特性由可见

2、～紫外吸收光谱来表征。结果表明：930'C热处理后的磷酸阳极氧化铝膜相结构从非晶态向晶态转变成Y．Aj203：磷酸阳极氧化铝膜孔的尺寸为50～70nm，孔在二维平面的排列周期性不好。草酸阳极氧化铝膜孔的尺寸为40nnl左右、孔间距在105nm左右，且直孔道彼此平行排列、在垂直于孔轴线的平面内形成六角对称的二维准周期结构。硫酸阳极氧化膜孔的尺寸为10nm左右，且直孔道也彼此平行排列。对于未经热处理的硫酸阳极氧化膜和草酸阳极氧化膜，在x射线衍射图上都出现了类似单晶结构的衍射峰。但是当膜被研磨后上述对应的衍射峰消失。说明类似单

3、晶结构的衍射峰不是由晶体结构本身造成的，而可能与膜在生长过程中形成的某种介观堆积结构有关。经900℃热处理后的硫酸阳极氧化铝膜的相结构为Y—A1203，说明未经热处理的草酸阳极氧化膜和硫酸阳极氧化膜都是结晶程度和稳定性较差的相。在草酸阳极氧化膜内电沉积金属银和镍都很困难；在硫酸阳极氧化铝膜内通过交流电解较容易沉积金属镍，沉积态的镍为非晶结构、经900℃热处理后镍转变为面心立方结构，但是结晶程度仍然不好、或者为晶粒很细的纳米晶。AAO／镍复合膜的紫外一可见光吸收呈现反常吸收，含镍的硫酸阳极氧化膜的紫外吸收比未镀镍的膜的紫外

4、吸收要小，并且，AAO／镍复合膜在300nm．600nm波长范围内显示出较高的紫外透过性。关键词：阳极氧化铝膜电沉积镍纳米结构紫外吸收AbstractThisessayreviewsthemethodsforthefabricationoforderednanostructure，especiallytheapplicationofAA0templateinproducingorderednanostructure．WjhavemadeAAOtemplateunderinvariablepotential．usingsu

5、lfuricacid、oxalicacid、Dhosphateacidaselectrolyterespectively．WehavedepositednickelinbotllAAOtemplateanodizedinsulfuricacidandanodizedinoxalicacidbvwavofpulsecurrentandattemativecurrentrespectively，withNi2S04andH3804aselectrolyte．Wehaveanalyzedtheeffectsofheattrea

6、tmentanddepositionconditionsonthemorphologyandthecrystalstructureofAA0templateandAAOtemplatewithniekeldepositedinitshole．WehavealsoanalyzedabsorbabilityofvisineandultravioletspectmmofAAOtemplatewimnickeldepositedinitshole．WehaveusedXRDtocheckthephasestructureofan

7、odizedmembraneandusedSEMandTEMtoinvestigatethemorphologyofanodizedmembrane，usingthevisibleandultra-violetspectrumtomeasurethelightabsorbabilityofanodizedsulfuricmembranedepositedwithNi．Theseresultsarededucedfromourexperiments：phasetransforiilationfromamorphoustoy

8、．A1201occursafterheatlreatmentat930℃：theholediameterofthemembraneanodizedinphosphateacidisapproximately50～70nmwithc)utidea【perindicity；theholediameteroftheoxal