铝阳极氧化膜中温封孔工艺研究

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1、铝阳极氧化膜中温封孑L工艺研究王菊荣，王本英(武汉材料保护研究所转化膜事业部，湖北武汉430030)[摘要]研究了一种新型的铝阳极氧化膜中温封孔工艺，筛选了抑灰剂，封闭盐及其他辅助成分．研制出两型中温封孔剂，为A型和B型，其中A型是无氟、无镍的环保型封孔剂，B型是醋酸镍型封孔荆。结果表明：A型不适用于染色膜的封孔，对于无色膜和电解着色膜具有优异的封孔质量，B型适应于包括染色膜在内的所有阳极氧化膜。为适应低能耗的要求，对工艺做了进一步的改进，将工作温度范围降低至55℃到75'1c，并且还对常温封孔和中温封孔两种类型的封孔工艺的优劣做了分析和讨论

2、。[关键词]铝；阳极氧化；中温封闭日IJ罱在铝合金的诸多表面处理工艺中，阳极氧化处理始终占有最重要的、无可替代的地位。阳极氧化处理提高铝材表面耐磨性，耐腐蚀性或赋予其他功能性、装饰性的表面，而且处理后仍然具有金属光泽，保持其金属质感。阳极氧化膜是布满微孔的，新生的膜层具有很高的活性，极易吸附污物而被污染，对氧化膜进行封孑L处理可以降低其粘染性、提高耐腐蚀性和电绝缘性，封孔处理作为阳极氧化必需有的后处理工序，这是业内人的常识。铝氧化膜的封孔方法有很多，有基于水合反应实现封孔过程的沸水封孔、蒸汽封孔法；以表面涂覆方式进行的物理封孔(如涂腊、电泳涂

3、漆、粉末喷涂)法；通过填充微孑L并兼有水合反应的重铬酸盐法、铬酸盐法、醋酸镍法⋯。镍一氟体系常温封孔法是目前我国使用最广泛的封孔工艺，其封孔过程完全由填充微孔完成。新开发的无氟、无镍、无重金属的新型中温封孔工艺，代表了封孔技术的发展方向12J，国外发表了不少的研究论文、专利文献IjI，并已有新产品得到生产应用。镍、氟体系常温封孔工艺的封孔温度在25℃．35"(2，能耗少，封闭效率高。未作着色处理的lj}=l极氧化膜经过镍、氟常温封孔后，颜色有不易觉察的变绿，好的封孔处理后无粉霜。试验表明，经过电解着色的膜层比未着色膜难于封孔，经过染色处理后的

4、更难，且多数染料都有程度不同的流色，无法进行封孔处理；新型中温封孑L剂主要引入了一些表面活性剂，一般称为抑灰剂，但试验发现，这些表面活性剂远远不只起抑制粉霜的作用，还能促进封孔，对封孔过程起着重要的辅助作用，新型的中温封孔与传统的工艺完全不同，不产生粉霜，与常温封孔相比，其最大优势，一类对染色膜的封孔不流色或只有轻微流色、可以封住染料，并有很好的封孔效果。另一类是不适应于染色膜，但对于非染色膜具有很好的封孔效果，这对厚膜封孑L尤其具有价值。本项研究以碱土金属盐或醋酸镍盐作为封孔盐，以国家标准GB／T14952．1(与国际标准ISO3210等效

5、)作为检测封闭质量的依据，筛选抑灰剂及其他辅助成分，确定工艺配方，然后进行封孔质量试验。1实验1．1阳极氧化铝试样的制备截取铝型材试样：面积为0．75dm2(-K方形管材剖开，使用后退膜重复使用)；阳极氧化处理：一66—铝阳极氧化膜中温封孔工艺研究将试样进行常规的前处理后阳极氧化，硫酸17％，温度20℃±l℃，电流密度1．5～dm2，采用不同的氧化时间以获得不同厚度的氧化膜，并根据资料提供的经验公式按安培小时计算得出膜厚数据；染色处理(作染色膜封闭试验时采用)：分别选用紫色染料Violet919，黑色染料ATT等较易流色的染料，按工艺要求作染

6、色处理。1．2氧化铝膜的封孔处理自来水配制封孔液，PH值5．8～6．2，根据不同膜厚采用不同的封孔时间。1．3氧化铝膜封孔质量的检测膜层封孔质量检测分三个方面。1．3．1观察外观：是否表面干净、无封闭粉霜、无水印、封孔染色膜时、抗流色、抗变色能力强。1．3．2根据国际标准ISO2143进行抗染料污染试验(生产厂家普遍用于现场快速检测，为数不少的采崩蓝黑墨水作染料代替锅蓝2LW，本试验采用奥林丹蓝黑墨水代替。此方法不适用于染深色膜层)。方法概要：在封孔过的、洁净干燥的试样上滴上一滴奥林丹墨水，2分钟后冲洗，用脱脂棉轻微擦洗后干燥，观察。1．3．

7、3按国家标准GBffl4952．1(对应于国际标准ISO3210)进行酸溶解试验法(仲裁法)检测，方法概要：以磷．铬酸溶液(分析纯级铬酐20∥L；浓度为85％的磷酸35ml／L，蒸馏水配制，恒温38℃±l℃，15分钟)浸渍处理试样，精确测定试样处理前后单位面积上的质量损失，以此评价封孔质量，封孔质量越好则质量损失越小，大于每平方分米30毫克为不合格。2实验结果及讨论2．1无镍中温封孔剂MS．05A的封孔试验2．1．1对不同膜厚采用不同封孔时间的无色膜封孔质量对于不同厚度的阳极化膜采用不同封孔时间进行封孔处理，然后作封孔质量检测，封闭槽液为：M

8、S．05A20mVL，温度86℃±1℃，实验结果见表一：表一不同膜厚、不同时间，MS-05A封孔质量实验结果试样编号氧化膜厚封闭时间抗染料污欠重1．5A／dm2(u