多元阵列射流电沉积制备纳米多层膜新技术及机理研究

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1、中图分类号：TG662论文编号：102870516-B023学科分类号：080201博士学位论文多元阵列射流电沉积制备纳米多层膜新技术及机理研究研究生姓名朱军学科、专业机械制造及其自动化研究方向特种加工新技术指导教师田宗军教授南京航空航天大学研究生院机电学院二О一七年四月NanjingUniversityofAeronauticsandAstronauticsTheGraduateSchoolCollegeofMechanicalandengineeringNewtechnologyandmechanismofnanomultilayerfilmspreparedbymultiplea

2、rrayjetelectrodepositionAThesisinMechanicalEngineeringbyZhuJunAdvisedbyProf.TianZongjunSubmittedinPartialFulfillmentoftheRequirementsfortheDegreeofDoctorofEngineeringApril,2017承诺书本人声明所呈交的博士学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得南京航空航天大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。本

3、人授权南京航空航天大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。（保密的学位论文在解密后适用本承诺书）作者签名：日期：南京航空航天大学博士学位论文摘要纳米多层膜由于其独特的力学性能、电学性能、光学性能、磁性能及巨磁电阻效应，受到国内外研究学者的广泛关注。目前制备多层膜的方法，主要有物理法、化学法和电化学方法。但物理和化学方法，对环境要求高，设备造价昂贵，制约了其在制备多层膜方面的发展，而普通电化学方法虽然成本降低，但工艺较复杂，频繁的人工干预也影响了多层膜的制备质量。射流电沉积作为一种局部电沉积方法，具有极限电流密度大、

4、沉积效率高等特性，沉积的镀层晶粒细小、组织致密，非常适合多层膜的制备。由于是局部电沉积，只要有效控制喷嘴与工件的相对运动，即可实现工位的迅速切换，为多层膜制备的自动化提供了良好条件。本文提出一种“多元阵列射流电沉积”制备多层膜的方法，分别针对回转体零件和非回转体零件表面多层膜的制备，搭建了多元旋转阵列射流电沉积系统和多元平动阵列多元射流电沉积系统两个系统平台；并基于不同应用条件，分别在不锈钢、铜、单晶硅等基底上，对Cu-Ni多层膜、Cu-Co多层膜进行试制，制备出结构良好的纳米多层膜。通过大量试验对多层膜的制备方法和多层膜的相关强化机理进行研究，在膜层之间发现了特殊的界面结构，这种界面

5、是纳米多层膜性能强化的重要原因之一。最后，基于多层膜强化机理，利用多元阵列射流电沉积制备纳米多层膜新技术在海上风电用钕铁硼表面制备多层交织镍，探讨了该技术在表面防腐上的应用。本文研究的主要工作如下：(1)针对射流电沉积方法的特性，结合电沉积动力学理论，对射流电沉积液相传质、前置转化、电荷转移、新相生成四个步骤进行系统分析。研究表明，射流电沉积的高速射流，提高了液相传质的速度，降低了浓差极化；而且高速射流降低了基底表面扩散层的厚度，从而提高了极限电流密度，使电荷转移的过电位大幅提高，因此，射流电沉积可以以高于普通电沉积几十甚至几百倍的电流密度进行电沉积。同时，高的过电位，更有利于提高电结

6、晶过程的形核速度和形核密度，这也是射流电沉积制备的镀层晶粒细小、组织致密的直接原因。射流电沉积的以上特点，为制备结构良好的纳米多层膜提供了基本条件。(2)通过理论分析和流场仿真，结合初期试验，对射流电沉积的镀层组织结构和厚度的均匀性进行分析。结果表明，镀层的组织结构受试验条件的影响，会不同程度产生针孔、积瘤等缺陷，摩擦辅助装置的加入能有效减少缺陷，增加射流电沉积镀层组织结构的均匀性；对之前使用的矩形窄缝喷嘴进行流场仿真和试验分析，发现喷嘴端口的构造会产生溶液流场不均匀，从而影响镀层厚度的均匀性，使端口附近厚度高于喷嘴中心位置，不利于多层膜的制备；优化设计喷嘴端口，把端口改为半圆形，降低

7、了端口附近镀层厚度与喷嘴中心镀层厚度的差距，提高了镀层厚度的均匀性，为纳米多层膜的制备提供良好的试验条件。(3)在原有数控射流电沉积机床基础上，通过加入多元旋转阵列电沉积单元及控制系统，搭I多元阵列射流电沉积制备纳米多层膜新技术及机理研究建了多元旋转阵列射流电沉积系统，并在不锈钢表面进行了Cu-Ni多层膜的制备。利用SEM对Cu-Ni多层膜的截面进行微观形貌分析，在微观层面分析了多元旋转射流电沉积制备多层膜的影响因素，提出有效的预镀可以提高多层