实验5、6标准溶液的配制

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1、实验5　　0.1mol·L-1HCl标准溶液的配制与标定一、目的与要求1、掌握用碳酸钠基准物标定盐酸溶液的原理及方法。2、正确判断甲基红-溴甲酚绿混合指示剂的滴定终点。3、掌握酸式滴定管的使用方法。二、方法原理市售盐酸为无色透明的HCl水溶液，HCl含量36~38%(g/g)，密度1.18，因此HCl标准溶液(0.1mol/L)需用间接法配制。标定盐酸溶液的基准物质很多，如：无水碳酸钠、硼砂等，本实验选用无水碳酸钠为基准物，用甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，终点颜色由绿色变为暗紫色。用Na2CO3标定时的滴定反应为：2HCl+Na2CO3

2、2NaCl+H2CO3H2O+CO2三、试剂与仪器试剂：盐酸(AR)、无水碳酸钠(基准物质)、甲基红-溴甲酚绿指示剂(0.1%甲基红乙醇液20ml，加0.2%溴甲酚绿乙醇液30ml，摇匀)。仪器：酸式滴定管、锥形瓶(250ml)等。四、操作步骤1、HCl溶液(0.1mol/L)的配制：用小量筒量取盐酸4.5ml，倒入一洁净的具有玻塞的试剂瓶中，加蒸馏水稀释至500ml，摇匀。2、HCl溶液(0.1mol/L)的标定：精密称取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g。加蒸馏水25ml使溶解后，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液

3、5滴，用HCl溶液(0.1mol/L)滴定至溶液由绿色变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色，即为终点。按下式计算盐酸的浓度：五、注意事项1、Na2CO3吸水，称量要快。2、浓盐酸切勿倒在手及衣物上。3、近终点煮沸或旋摇溶液时，需防止溶液溅出。4、正确使用酸式滴定管，如活塞涂凡士林、检查是否漏水、气泡的排除、近终点是如何控制1滴、半滴等基本操作。六、思考题1、配制时取浓HCl18ml是如何算得的？2、用Na2CO3标定HCl溶液，为何称取无水碳酸钠0.3g？3、用碳酸钠标定盐酸溶液，滴定至近终点，为什么需

4、将溶液煮沸？煮沸后为什么又要冷却后再滴定终点？4、为什么选用甲基红-溴甲酚绿混合指示剂？此滴定还可选用何种常见指示剂？实验6　　0.1mol·L-1NaOH标准溶液的配制和标定一、目的与要求1、掌握标准溶液的配制及用基准物标定标准溶液浓度的方法。2、掌握碱式滴定管的使用及滴定操作。3、基本掌握酚酞指示剂的滴定终点。4、学会减重法称量固体物质。二、方法原理NaOH易吸潮，也易吸收空气中的CO2，以致含有Na2CO3(2NaOH+CO2Na2CO3+H2O)，因此用间接法先配制成近似浓度，再用基准物标定。通常应配制不含碳酸盐的NaOH标准

5、溶液，以消除若标定与测定不是用相同指示剂所引起的误差。配制不含Na2CO3的标准NaOH溶液，最常见的方法是用NaOH饱和水溶液配制。Na2CO3在饱和NaOH溶液中不溶解，Na2CO3沉淀下沉后，量取一定量上层澄清溶液，再用水稀释至所需浓度，即可得到不含Na2CO3的NaOH溶液。饱和NaOH溶液的密度为1.56，含量约为52%(W/W)，配制1000mlNaOH溶液(0.1mol/L)应取NaoH饱和溶液5.6ml，配制NaOH溶液用蒸馏水，应予先加热煮沸以赶去CO2。标定碱溶液的基准物很多，如H2C2O4(草酸)、C6H5COO

6、H(苯甲酸)、HOOCC6H4COOK(邻苯二甲酸氢钾)等，本实验选用邻苯二甲酸氢钾，标定反应如下：计量点时，由于弱酸盐的水解，溶液呈微碱性，应采用酚酞为指示剂。三、试剂与仪器试剂：NaOH(AR)、邻苯二甲酸氢钾(基准物质)、酚酞指示液(0.1%乙醇溶液)。仪器：碱式滴定管、分析天平、台称、锥形瓶、塑料瓶或内壁涂蜡试剂瓶。四、操作步骤1、配制(1)NaOH饱和溶液的配制：取NaOH约120克，加蒸馏水100ml，搅拌使溶液成饱和溶液。冷却后，置塑料瓶中，密塞，静置数日，澄清后，作贮备液。(2)NaOH溶液(0.1mol/L)的配制：

7、量取NaOH的饱和水溶液2.8ml，加新煮沸放冷的蒸馏水至500ml，混匀。或直接称取NaOH2.2克，加新煮沸放冷的蒸馏水至500ml，混匀。2、NaOH溶液(0.1mol/L)的标定精密称取在105~110干燥至恒重的基准邻苯二钾酸氢钾约0.6g，加新煮沸放冷蒸馏水25ml，小心摇动使溶液解，加酚酞指示液2滴。用NaOH溶液(0.1mol/L)滴定至溶液显淡粉红色。3、结果计算：五、注意事项1、称取固体氢氧化钠时，应放在表面皿或玻璃烧杯中进行称量。2、饱和氢氧化钠液应贮存于聚乙烯塑料瓶中，一般碱溶液应贮存于带有橡皮塞的试剂瓶中。六

8、、思考题1、配制(0.1mol/L)NaOH溶液时，为什么量取5.6mlNaOH饱和溶液？2、基准邻苯二甲酸氢钾的重量约0.6g，是如何算得的？它的称量范围应是多少？3、选邻苯二甲酸氢钾作基准物有什么优点？4、应如何判断