标准溶液的配制

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1、镍镀液中Fe的测定一、试剂1.浓HNO32.NH4Cl：25%3.甲基红：0.1%乙醇溶液4.氨水5.盐酸：1:16.过氧化氢：30%7.硫氰酸钠：20%8.标准铁：0.0001gFe/ml二、方法用移液管吸取过滤液1-20ml（视Fe含量多少而定）于250ml烧杯中，加5ml浓硝酸，加热煮沸，稍冷，加25%NH4Cl25ml，加水50ml，加入氨水至溶液呈碱性，PH=9，再过量10ml，加热至近沸，取下趁热过滤，用2%氨水洗沉淀至无镍，氨铬离子的颜色，再用热水洗2-3次，用1:1热HCl10ml将滤纸上沉淀溶于原烧杯内并以热水洗滤纸数次，冷却过氧化氢（30%）2滴及20%硫氰酸钠10ml

2、，用水稀释至100ml，用500nm波长以水为参比液测吸光度标准制备：取0.0001g/L铁标1ml，2ml于250ml三角瓶中，加1:1HCl10ml30%H2O22滴，20%硫氰酸钠10ml，以水稀释至100ml测吸光度x=0.0001×2×1000ml或0.0001×1×1000ml式中：x---标样含量（g/L）ml---取样ml数三、计算公式Feg/L=E2XE1式中：E2---试样吸光度E1---标准吸光度X---标准含量（g/L）氢化镀铜溶液的分析方法一、游离氰化物的测定试剂：碘化钾aq：（20%），硝酸银标准溶液：（0.100N）操作：吸取镀液5ml于250ml锥形瓶中，加

3、水50ml，加碘化钾aq（20%）1ml，用硝酸银标准溶液（0.1000N）滴定至溶液由澄清开始出现黄色浑浊为终点（留作测定NaOH用）计算：NaCN（g•L-1）=V×N×0.098015×1000V---AgNO3的消耗毫升数，N---AgNO3标准溶液的当量浓度0.09801=2×NaCN/1000二、NaOH的测定试剂：BaCl2溶液：10%麝香草酚酞指示剂：0.1g指示剂溶于60ml无水乙醇和40ml的混合液中。酚酞指示剂：1%盐酸标准溶液：0.1N操作：于测定游离氰化物后的溶液中，加入BaCl2溶液（10%）20ml，摇匀。放置5-10分钟，使之沉淀较完全。加麝香草酚酞指示剂3

4、-4滴，用盐酸标准溶液滴定至蓝色消失为终点。计算：NaOH（g•L-1）==V1×N×0.040005×1000V1---滴定NaOH时所消耗的盐酸标准溶液的毫升数N---盐酸标准溶液的当量浓度：0.0400=NaOH/1000标准溶液的配制与稳定1.0.1N乙酸标准aq（1）配制：量取6ml冰乙酸，注入1000ml不含二氧化碳水中，摇匀（2）标定：量取30.00-35.00ml0.1N乙酸aq，加25ml水及2滴1%酚酞，用0.1NNaOH标准溶液滴定至溶液呈粉红色。乙酸标液的当量浓度N=V1×N1V式中：V1---乙酸溶液的用量N1---NaOH的当量浓度V---NaOH的用量2.1N

5、、0.5N、0.1NNaOH标准aq的配制（1）配制：将NaOH配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，吸上层液1NNaOH标准溶液，量取52mlNaOH饱和溶液，注于1000ml不含CO2的水中，摇匀;0.5NNaOH标准溶液，量取26mlNaOH饱和溶液，注于1000ml不含CO2的水中，摇匀;0.1NNaOH标准溶液，量取5mlNaOH饱和溶液，注于1000ml不含CO2的水中，摇匀.（2）标定1NNaOH标液：称取6g于105-110℃烧至恒温的基准苯二甲酸氢钾，标准至0.0002g，溶于80ml不含CO2的水中，加2滴1%酚酞指示液，用1NNaOH标液滴定至溶液所呈粉红色与

6、标准色相同，同时作空白试液。注：标准色配制—量取80mlPH=8.5的缓冲液，加2滴1%酚酞指示液，摇匀。N=GV1-V2×0.2042式中：G—苯二甲酸氢钾的重量V1—NaOH溶液的用量V2—空白试液NaOH溶液的用量（3）比较：量取30.00-35.00mlHC标液（1N，0.5N，0.1N），加50ml不含CO2的水及2滴1%酚酞指示液，用相应浓度的NaOH溶液滴定，近终点时加热至80℃继续滴定至溶液呈粉红色。N=V1×N1V式中：V1—标HCl的用量N1—标HCl的浓度V—NaOH溶液的用量l3.1N、0.5N、0.1N盐酸标准溶液（1）配制：1NHCl标准溶液：量取90ml盐酸，

7、注入1000ml水中0.5NHCl标准溶液：量取45ml盐酸，注入1000ml水中0.1NHCl标准溶液：量取9ml盐酸，注入1000ml水中H2SO4含量的测定：称取1g（约0.55ml）样品，称准至0.0002g，注入盛有50ml水的锥形瓶中，冷却，加2滴0.1%甲基橙指示液，用0.5N氢氧化钠标准aq滴定至溶液呈黄色。X=V×C×0.04904G×100式中：V—NaOH标液的用量，mlC—NaOH标液的当量浓度，