超高效液相色谱法检测药桑椹中1-脱氧野尻霉素

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1、※安全检测食品科学2015,Vol.36,No.20207超高效液相色谱法检测药桑椹中1-脱氧野尻霉素蒲俊松，陈虎，向仲怀，杨光伟*，何宁佳*（家蚕基因组生物学国家重点实验室，重庆400715）摘 要：建立超高效液相色谱测定新疆药桑椹中1-脱氧野尻霉素（1-deoxynojirimycin，DNJ）含量的方法。药桑椹粉经0.05mol/L盐酸提取，在pH8.5的硼酸盐缓冲液条件下，氯甲酸-9-芴基甲酯（9-fluorenylmethylchloroformate，FMoC-Cl）与DNJ反应生成具有紫外吸收的络合物（DnJ-FMoC），然后采用超高效液相色谱-紫外检测器测定。TM液相

2、色谱条件为CoRTeCSC18色谱柱（2.1mm×100mm，2.7μm），流动相为乙腈-0.5%醋酸（28∶72，V/V），在流速0.6mL/min、柱温28℃、检测波254nm条件下检测。结果表明：DNJ与其他组分分离效果良好，方法检出限为0.1μg/mL（RSn=3），线性范围在0.5～20μg/mL，相关系数（r）为0.999970，加标回收率平均为106.4%。精密度实验、稳定性实验、重复性实验以及回收率实验表明，该方法稳定可靠，可作为测定药桑椹中DNJ含量的有效方法。关键词：药桑；1-脱氧野尻霉素；超高效液相色谱；紫外检测Determinationof1-Deoxynoj

3、irimycininBlackMulberryFruitbyUltraPerformanceLiquidChromatographyPUJunsong,CHENHu,XIANGZhonghuai,YANGGuangwei*,HENingjia*(StateKeyLaboratoryofSilkwormGenomeBiology,Chongqing400715,China)Abstract:Thecontentsof1-deoxynojirimycin(DnJ)inthefruitsofblackmulberry(MorusnigraL.)weremeasuredusingultrap

4、erformanceliquidchromatography(upLC).Driedfruitswerepulverizedandextractedwith0.05mol/LHCl,andthenincubatedwith9-fluorenylmethylchloroformate(FMoC-Cl)inpH8.5boratebuffertoproducethecomplexDnJ-FMoC.TMTheconcentrationofDnJ-FMoCwasdetectedbyupLCcoupledwithuvdetector.ACoRTeCSC18columnwasusedandthec

5、olumntemperaturewaskeptat28℃.Themobilephasewasacetonitrile-0.5%aceticacidsolution(28:72,V/V)withaflowrateof0.6mL/min.Theuvdetectionwavelengthwas254nm.TheresultsindicatedthatDnJwasseparatedwellwithalinearityrangingfrom0.5to20μg/mL.Thelimitofdetection(LoD)was0.1μg/mLandthecorrelationcoefficient(r

6、)betweenthepeakareaofDnJ-FMoCandDnJconcentrationwas0.999970andtheaveragerecoveryfromspikedsampleswas106.4%.Thetestsforprecision,stability,reproducibilityandrecoveryrateshowedthatthemethodwasstableandreliable,andcouldbeusedasaneffectivemethodforthedeterminationofDnJcontentinblackmulberryfruits.K

7、eywords:MorusnigraL.;1-deoxynojirimycin;ultraperformanceliquidchromatography;uvdetection中图分类号：TS207.5文献标志码：A文章编号：1002-6630（2015）20-0207-04doi:10.7506/spkx1002-6630-201520040[11][12]药桑（MorusnigraLinn.）属桑科桑属黑桑种。药的多羟基哌啶生物碱。其具有降血糖、降血脂