1-脱氧野尻霉素提取精制工艺的研究.pdf

《1-脱氧野尻霉素提取精制工艺的研究.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、第27卷第1O期中华中医药学刊Vo1．27No．102009年10月CHINESEARCHIVESOFTRADITIONALCHINESEMEDICINEOct．20091一脱氧野尻霉素提取精制工艺的研究刘韦鏊，赵骏，高秀梅，刘美平，曾森(天津中医药大学，天津300193)摘要：目的：研究桑叶中1一脱氧野尻霉素(DNJ)的提取与精制工艺，建立1一脱氧野尻霉素(DNJ)的定性鉴别及含量测定方法。方法：本研究取桑叶药材，加70％乙醇提取，将提取液浓缩，通过大孔吸附树脂，取通过大孔吸附树脂的流出液，浓缩，通过阳离子交换树

2、脂，用蒸馏水洗，用0．5mol／L氨水洗脱，收集洗脱液，浓缩，浓缩液通过硅胶纯化，将有杂质的组分弃去，合并含1一脱氧野尻霉素较纯的组分，浓缩，真空干燥，即得1一脱氧野尻霉素(DNJ)。1一脱氧野尻霉素的定性鉴别采用薄层鉴别法，吸取溶液点于薄层板上，展开荆为乙酸乙脂一无水乙醇(2：8)，碘熏法进行显色，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。1一脱氧野尻霉素的含量测定采用柱前衍生化高效液相色谱法，以芴甲氧羰酰氯(Fmoc—c1)作为衍生化试剂，在pH=8．5硼酸

3、盐缓冲液中进行衍生化反应后，生成具有紫外吸收的DNJ—FMOC络舍物，用反相高效液相色谱一紫外检测法分离测定DNJ—FMOC。采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；流动相为乙腈一0．1％冰醋酸(11：16)；检测波长为254nm。结果：经测定1一脱氧野尻霉素的含量为23．2％，收率为0．355％。结论：本方法工艺流程简单、快速、收率及含量高，适合于工业生产。关键词：桑叶；1一脱氧野尻霉素；阳离子交换树脂；硅胶；提取；精制中图分类号：R284．2文献标识码：A文章编号：1673—7717(2009)10—2079—03St

4、udyontheextractionandpurificationofDNJfromMorusalbaLLIUWei-jtm，ZHAOJun，GAOXia·mei，LIUMei—ping，ZENGSen(TianjinUniversityofTCM，Tianjin300193，China)Abstract：0ctive：ToextractandpurifyDNJfromMorusalbaL．Methods：Themulberrywerepreparedbytheprocessofboilingwith70perce

5、ntethanolandcondensing．TheconcentratedextractflewtheD101typemacroporousreS。in．Theconcentratedoutflowisseparatedby732Htyperesincation，cleansedbyammoniawater(0．5mol／L)．Thecon-centratedoutflowispurifiedbysilica．Results：Inthisway，也epurityexceeded23．2％，theyieldcoul

6、dattain0．355％．Conclusion：Thismethodisadvantageousforitssimpletechnicalprocess，hishspeed，hishyieldandthepurity．Itissuit-ablefortheindustrializafion．Keywords：MorusalbaL；DNJ；732Htyperesincation；silica；extract；purify桑叶异名铁扇子，为桑科属桑(MorusalbaL．)的叶。野尻霉素进行过研究，对1一脱氧野尻霉素

7、提取工艺的研味苦、甘，性寒，归肺、肝经。祛风清热，凉血明目等功究更少。本研究桑叶中的1一脱氧野尻霉素进行提取与精效⋯。治风温发热，头痛，目赤，口渴，肺热咳嗽等。现代制，为进一步的其他研究做准备。药理研究证明桑叶生物碱的活性成分1一脱氧野尻霉素具1材料有高效广泛的药理作用，对糖尿病及其并发症、肥胖症、病1．1试剂毒感染(HIV)等方面有着较显著的治疗效果。目前国外芴甲氧羰酰氯(Fmoc—C1)(吉尔生化上海有限公司)；发现其有效成分1一脱氧野尻霉素(DNJ)具有降血糖的作1一脱氧野尻霉素标准品(中新药业)；大孔吸附树

8、脂(天津用』。我国仅有少数几个学者对桑叶生物碱中1一脱氧市海光化工有限公司)；阳离子交换树脂(天津市海光化工有限公司)；柱层析硅胶(青岛海洋化工厂分厂)；乙腈，甲收稿日期：2009—05—06醇(色谱纯，天津市协和吴鹏色谱科技有限公司)；其余试璧基金项目：教育部高等学校科技创新工程重大项目培育基金项目剂均为分析纯；试验用水均为蒸馏水。—二二_资助课题(706